食品防腐剂丙酸钙的制备及质量检测.ppt

《食品防腐剂丙酸钙的制备及质量检测.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、新型食品防腐剂丙酸钙(CalciumPropionate)的制备及质量检测实验项目丙酸钙是世界卫生组织（WHO）和联合国粮农组织（FAO）批准使用的安全可靠的食品与饲料用防腐剂。丙酸钙与其它脂肪一样可以通过代谢被人畜吸收,并供给人畜必需的钙,这一优点是其它防霉剂所无法相比的,被认为GRAS。►化学式：Ca(CH3CH2COO)2►外观：白色粉末或单斜结晶►溶解性：易溶于水。微溶于乙醇、甲醇。几乎不溶于丙酮、苯►稳定性：在潮湿空气中易潮解►毒性：无毒►用途：食品、饲料防腐剂；化妆品防腐剂；药用，治疗皮肤病。丙酸钙的物

2、性和用途有很多种，主要采用合成法。以丙酸和氢氧化钙或碳酸钙为原料进行合成反应，然后经脱水、精制、干燥而得。原料的来源：1.直接购买氢氧化钙或碳酸钙；2.矿石煅烧成氧化钙；3.贝壳或蛋壳。本实验采用直接蛋壳和蛋壳焙烧后获得氧化钙。制备方法了解丙酸钙的性质及应用；掌握食品防腐剂丙酸钙的制备及检测方法；熟悉焙烧、研磨、过滤、蒸发浓缩，称量、烘干、滴定实验室基本操作；了解废弃物的综合利用。一、实验目的蛋壳（或贝壳）是人们生活中废弃物，而其中含CaCO3为93%以上，是一种天然的优质钙源。是一种很好的可利用无毒、安全钙源。生

3、石灰也可以作为一种很好的钙源。1.丙酸钙的合成反应：(1)CaCO3+2CH3CH2COOH=Ca(CH3CH2COO)2+CO2+H2O(2)CaCO3=CaO+CO2CaO+H2O=Ca(OH)2Ca(OH)2+2CH3CH2COOH=Ca(CH3CH2COO)2+H2O二、实验原理2.产品检测：钙的含量钙滴定分析反应：Ca2++H2Y2-=CaY2-+2H+仪器：马弗炉，烧杯、托盘天平，烘箱、电炉、水循环泵、抽滤装置、电子天平、滴定管、称量瓶试剂：丙酸、蛋壳、EDTA、钙指示剂、NaOH三、实验仪器与试剂方法

4、一：直接以蛋壳为钙源：工艺路线：蛋壳丙酸中和壳膜分离干燥水洗粉碎抽滤、洗涤蒸发干燥成品水洗四、实验步骤详细实验步骤：（1）将蛋壳冲洗干净，去膜，再用蒸馏水洗干净并凉干，装入蒸发皿中于120℃烘箱中烘干，粉碎得蛋壳粉。（2）称取4.0g上述处理好的蛋壳粉两份分别放入200mL烧杯中，分别加入50mL蒸馏水，用玻棒搅拌成悬浮液。一个烧杯放于常温下，另一个烧杯放于50℃恒温水浴锅中。（3）向上述两个烧杯中分别滴加8.0mL的丙酸(滴加要持续10min左右)，过程中要不断搅拌，便于CO2气体逸出，加快反应进程，加完酸后要继

5、续搅拌2h。（4）减压过滤(水浴加热的要冷却至室温)两份样品，用少量蒸馏水洗涤固体残渣，然后取出残渣并烘干称重。若滤液有较深的黄色，则需加入适量的活性炭脱色，再次过滤。（5）将两份滤液分别转移至干净的蒸发皿中，置于电炉上加热浓缩至出现大量晶膜，停止加热，静置冷却至室温后抽滤。用少量乙醇洗涤。（6）在电炉上小火加热至烘干，称重，计算产率。比较两种方法制的产品！1、向溶液中加入丙酸时要快速搅拌使产生的CO2快速逸出，从而加快反应速率。2、在蒸发浓缩时，粘稠度不能太大以免混入杂质。3、在抽滤前要确保滤纸大小合适，防止在倾

6、倒溶液时将滤纸冲起，使滤渣进入滤液，引入杂质。注意事项：方法二：用蛋壳经焙烧作钙源：（1）将蛋壳粉碎，用水洗干净并凉干，装入瓷坩埚中在马沸炉中950℃焙烧2~3h，成白色氧化钙粉末。（2）称取焙烧后蛋壳氧化钙4g，加蒸馏水50mL调成，在室温下，边搅拌边加入9mL丙酸溶液，加完后继续搅拌反应30min左右（放热反应），测试反应体系中的pH值，如pH＜6.5，则需加入石灰水调pH=7左右，澄清后真空抽滤，用5mL蒸馏水洗涤滤渣，过滤后再加丙酸，至pH为8左右。（3）经过滤的丙酸钙溶液如有较深的黄色，则加入1g活性炭进

7、行脱色处理，过滤，将滤液倒入蒸发皿蒸发至糊糊状，冷至室温抽干。抽干后的产品装入蒸发皿中在120℃烘箱中烘2h，产品应为白色磷片状，冷至室温后称重，计算产率。产率以丙酸的用量为准。反应物配比：第一次制备，CaO稍过量第二次制备，丙酸稍过量反应时间：30min反应温度：室温（放热反应）Ca(OH)2乳液的浓度：4gCaO+50mLH2O反应完后溶液的pH：6.5~7涉及到的条件对产率的影响两次制备结果比较CaCO3=CaO+CO2，CaO+H2O=Ca(OH)2Ca(OH)2+2CH3CH2COOH=Ca(CH3CH2

8、COO)2+H2O第一次：CaO过量10%左右第二次：丙酸过量10%左右但工业生产中一般还是以第一种方法为主，丙酸价格较贵。产率：第二次>第一次所以丙酸适当过量对提高产率有利总结两次制备实验总体来看，比较成功；在制备性实验上能力有提升；同学团结合作能力，实验中发现问题，个人及时解决问题能力有提升。有待改进之处：实验中专心的程度以及对实验现象的敏感度。就产品来