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1、季戊四醇油酸酯的合成工艺材化092周娉婷张凯雄徐鹏飞季戊四醇油酸酯概况季戊四醇油酸酯(简称PETO)是一种受阻多元醇酯，它不仅具有优异的热稳定性和氧化稳定性还具有良好的水解稳定性、低温流动性、粘温性能、润滑性能，而且生物降解性好、无毒，在很多方面可以替代植物油，广泛应用于航空、金属加工、纺织、制革等领域1 材料与方法1.1 主要原料、试剂季戊四醇、油酸、对甲基苯磺酸、甲基苯等试剂均为分析纯。1.2 主要仪器油浴锅,S312型电动搅拌器,Nexus470傅立叶红外分析仪,分子蒸馏。1.3 实验方法1.3.1 季戊四醇油酸酯的合成工艺1.3.2 酸值测定 按GB/T1688-199
2、5进行。1.3.3产品FT-IR检测 用液膜法对产品进行红外分析,分辨率设定为4cm-1,用空气冷却的DTGSTEC检测器,进行全波段扫描(400～4000cm-1),每个样品扫描32次。2 结果与讨论2.1 单因素实验2.1.1 反应时间对酯化率的影响 在油酸、季戊四醇摩尔比4.0∶1,反应温度140℃,催化剂用量为反应物总质量的0.8%条件下,研究反应时间对酯化率的影响,结果见图1。由图可见,在反应进行的前阶段,随着反应时间的延长,酯化率不断上升,3h达到最大值,随着时间的继续延长酯化率有所下降,其原因可能是在水、催化剂、高温条件下,反应向逆反应方向进行,部分酯水解出酸,使
3、反应酯化率下降。所以反应时间选择3h左右。2.1.2反应温度对酯化率的影响在油酸、季戊四醇摩尔比4.0∶1,催化剂用量为反应物总质量的0.8%的条件下,反应3h,研究反应温度对酯化率的影响,结果见图2。由图2可见,随着反应温度的升高,反应速度加快,酯化率不断上升,到150℃时上升的趋势平缓,160℃酯化率仅比150℃提高了0.29%,考虑到温度的升高不但增加能源的损耗、对设备的要求也比较高、副反应增加,因而反应温度定在150℃左右。2.1.3 催化剂用量对酯化率的影响取油酸、季戊四醇摩尔比4.0∶1,反应温度150℃,反应3h,研究催化剂用量对酯化率的影响,结果见图3。由图3可
4、见,酯化率随催化剂用量的增大呈上升趋势,当催化剂用量达到0.6%后,酯化率变化不大,考虑经济性,催化剂用量定在0.6%左右。2.1.4 甲苯用量对酯化率的影响取油酸、季戊四醇摩尔比4.0∶1,催化剂用量为反应物总质量的0.6%,反应温度150℃,反应3h,研究携水剂甲苯用量对酯化率的影响,结果见图。随着甲苯用量的增加,催化剂活性增加,反应温度有所下降。由图可见,当甲苯用量超过反应物总质量的10%时,酯化率提高不明显,反而略有下降,但甲苯用量也不能过少,否则反应温度升高,会使产品色泽加深,副产物增加,所以选甲苯用量10%为宜。2.1.5 物料摩尔比对酯化率的影响在催化剂用量为反应
5、物总质量的0.6%,反应150℃,反应时间3h条件下,研究物料摩尔比(油酸/季戊四醇)对酯化率的影响,结果见图。由图可见,随油酸的增加,酯化率有所上升,但上升的趋势不是很大,当油酸与季戊四醇摩尔比为4.4∶1时,酯化率达到最高,为91.75%,因而选择在物料摩尔比4.4∶1左右进行正交实验。2.2 正交实验选定反应时间、反应温度、物料摩尔比(油酸/季戊四醇)和催化剂用量4个因素为自变量,各选4个水平,以酯化率为响应值,进行正交实验,因素水平见表1,实验结果见表2。由表2可以看出,在油酸与季戊四醇的酯化反应中,因素的影响顺序由大到小依次为反应温度、反应时间、物料摩尔比、催化剂用量
6、。对于时间因素来说,A2是最好的水平。对于温度因素来说,B3是好的水平,但可能还有上升的趋势,然而考虑到温度的升高会引起许多的问题:①能源消耗增大;②对设备的要求比较高;③产品色泽加深,品质下降(双键反应),因而反应温度不宜太高,本实验选择B3这个水平。对于催化剂用量这个因素来说,C2是最好的水平。对于物料摩尔比这个因素来说,D2是最好的水平。综上所述,组合A2B3C2D2酯化率可能最高。2.3产品分离纯化利用分子蒸馏技术对粗产品进行分离纯化,其主要的是去除原料中过量的油酸。在操作温160℃、压力1Pa的条件下,得到酸值小于1mgKOH/g、黄色透明的产品。结 论对季戊四醇油酸
7、酯的合成工艺进行的研究表明,在反应温度160℃、反应时间3h、催化剂用量为反应物总质量的0.6%、油酸与季戊四醇摩尔比为4.4∶1时,酯化率达到96%以上。以分子蒸馏技术对酯化产物进行纯化,效果明显,产品酸值小于1mgKOH/g,色泽淡黄色透明。同时利用红外光谱分析证实产品为纯度很高的季戊四醇油酸酯。Thankyou!
