亚硝酸盐氮测定.doc

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1、中华人民共和国国家标准水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法本标准等效采用ISO6777-1984《水质亚硝酸氮测定分子吸收分光光度法》。本标准根据我国标准的格式对ISO6777-1984标准技术上稍作修改和补充。1适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。1.1测定上限当试份取最大体积（50ml）时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0.20mg/L。1.2最低检出浓度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0.01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0.003mg/L。采用光程长为10mm的

2、比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0.001mg/L。1.3灵敏度采用光成长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0.20mg/L,给出的吸光度约为0.67单位。1.4干扰当试样pH>11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液（3.12）一滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液（3.4），至红色刚消失。经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1.8±0.3，而不影响测定。试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液（3.9），搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。水样中常见的

3、产生明显干扰的物质有氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子。2原理在磷酸介质中，pH值为1.8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺（4-aminobenzenesulfonamide）反应生成重氮盐，它再与N-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐[N-(1-naphthyl)-1,2-diaminoethanedihydrochlo-ride)]偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0.2mg/L以内其呈色符合比尔定律。1试剂在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯

4、试剂，实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。1.1实验用水加入高锰酸钾结晶少许于1L蒸馏水中，使成红色，加氢氧化钡（或氢氧化钙）结晶至溶液呈碱性，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液，待用。1.2磷酸：15mol/L,ρ=1.70g/ml。1.3硫酸：18mol/L,ρ=1.84g/ml。1.4磷酸：1+9溶液（1.5mol/L）溶液至少可稳定6个月。1.5显色剂500ml烧杯内置入250ml水和50ml磷酸（3.2），加入20.0g4-氨基苯磺酸铵（NH2C6H4SO2NH2）。再将1.00gN-(1-

5、萘基)-乙二胺盐酸盐（C10H7NHC2H4NH2·2HCl）溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液棕色试剂瓶中，保存在2~5℃，至少可稳定一个月。注：本试剂有毒性，避免与皮肤接触或吸入体内。1.6亚硝酸盐氮标准贮备溶液：cN=250mg/L。1.6.1贮备溶液的制备称取1.232g亚硝酸钠（NaNO2），溶于150ml水中，定量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。本溶液贮存在棕色试剂瓶中，加入1ml氯仿，保存在2~5℃，至少可稳定一个月。1.6.2贮备溶液的标定在300ml具塞锥形瓶中，移入高锰酸钾标准溶

6、液（3.10）50.00ml、硫酸（3.3）5ml，用50ml无分度吸管，使下端插入高锰酸钾溶液液面下，加入亚硝酸盐氮标准贮备溶液50.00ml,轻轻摇匀，置于水浴上加热至70~80℃，按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液（3.11），使高锰酸钾标准溶液褪色并使过量，记录草酸钠标准溶液用量V2，然后用高锰酸钾标准溶液（3.10）滴定过量草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标准溶液总用量V1。再以50ml实验用水代替亚硝酸盐氮标准贮备溶液，如上操作，用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度c1。按式（1）计算高锰酸钾标准溶液浓度c1（1/5KMn

7、O4mol/L）（1）式中：V3——滴定实验用水时加入高锰酸钾标准溶液总量，ml；V4——滴定实验用水时加入草酸钠标准溶液总量，ml；0.0500——草酸钠标准溶液浓度c(1/2Na2C2O4，mol/L)。按式（2）计算亚硝酸盐氮标准贮备溶液的浓度cN（mg/L）；（2）式中：V1——滴定亚硝酸盐氮时加入高锰酸钾标准溶液总量，ml；V2——滴定亚硝酸盐氮时加入草酸钠标准溶液总量，ml；c1——经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；7.00——亚硝酸盐氮（1/2N）的摩尔质量；50.00——亚硝酸盐氮标准贮备溶液取样量，ml；0.0500——草酸

8、钠标准溶液浓度c(1/2Na2C2O4)，mol/L。3.7亚硝酸盐氮中间标准液：cN=50.