钛白粉中二氧化钛的含量.docx

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1、钛白粉1.TiO2含量的检测(铝还原法)1.1测试原理经干燥的试样溶解在含有硫酸铵的硫酸中。在二氧化碳气氛下用金属铝将钛(Ⅳ)还原成钛(Ⅲ)。然后以硫氰酸铵作指示剂,用硫酸铁(Ⅲ)铵标准滴定溶液滴定上述溶液。1.2试剂所用试剂均应采用分析纯试剂,并使用符合GB/T6682规定的纯度至少为3级的水。浓盐酸;浓硫酸;硫酸铵;碳酸氢钠:饱和溶液;硫氰酸铵指示剂:245g/L;高锰酸钾溶液:c(KMnO4)=0.1mol/L金属铝:电解级,以铝箔、铝片和铝线形式存在,含量不低于99.5%。硫酸铁(Ⅲ)铵标准滴定溶液:1mL相当于0.

2、0048gTiO2。制备称取30g硫酸铁铵〔FeNH4(SO4)2·12H2O〕置于1000mL容量瓶中,加入300mL含15mL硫酸的水溶解。滴加高锰酸钾溶液直至溶液呈粉红色。用水稀释至刻度并摇匀。如溶液浑浊则过滤。标定称取经(105±2)℃下干燥至恒重的二氧化钛标准参比物质190mg至210mg,按测定样品的步骤标定上述溶液。用式(1)计算每毫升溶液的二氧化钛相当量T1,以克/毫升(g/mL)表示:T1=m1*ω0/(V1*100)…………………(1)式中:m1——所用二氧化钛标准参比物质的质量,单位为克(g);ω0——

3、标准参比物质的二氧化钛含量,以质量分数表示(如用光谱纯二氧化钛,则ω0以100%计);V1——滴定消耗硫酸铁(Ⅲ)铵标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。1.3仪器使用普通实验室仪器,以及下列仪器:玻璃液封管或其它合适的吸收器;称量瓶;烘箱:能维持(105±2)℃;干燥器:内盛合适干燥剂,如硅胶。(缺少仪器:液化二氧化碳储气瓶,可加热到400摄氏度的电炉。)1.4操作要点熔样:称取已于(105±2)℃下干燥并冷却的试样0.19g~0.21g(精确至0.0001g)于500ml锥形瓶中,加入7g至8g硫酸铵,加入20ml浓硫酸,

4、缓慢加热至澄清,再强热(白雾至瓶口),冷却。还原:加入水120ml,20ml浓盐酸,摇匀,加入铝片2.5g,立即加液封管(管中盛饱和碳酸氢钠溶液),待铝片溶解完毕微沸几分钟(除尽残余的氢气碎泡,此时应为透明清晰的紫色),再于流水下迅速冷却(这个过程中应随时补加碳酸氢钠溶液)。滴定:液封管中碳酸氢钠溶液倒入瓶中,加入2ml硫氰酸铵指示剂,立即用硫酸铁(Ⅲ)铵标准溶液滴定至淡橙色为终点。记录所耗硫酸铁(Ⅲ)铵溶液的体积(V2)。1.5结果表示用式(2)计算二氧化钛含量ω,以质量分数表示:ω(TiO2)=V2*T1*100/m2…

5、………………(2)式中:m2——经干燥至恒重的试样的质量,单位为克(g);V2——滴定消耗硫酸铁(Ⅲ)铵标准溶液的体积,单位为毫升(mL);T1——与每毫升硫酸铁(Ⅲ)铵标准溶液相当的二氧化钛克数,单位为克/毫升(g/mL)。以两次平行测定值之平均值作为结果,精确至0.1%。两次平行测定值之绝对差不得大于0.4%,否则重新测试。1.6注意事项(1)还原过程要与空气隔绝;(2)滴定过程速度要快,防止空气中氧气(O2)氧化溶液中钛(Ⅲ),导致结果偏低。

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