流动分析-离子选择电极法测定水中痕量氟化物.pdf

《流动分析-离子选择电极法测定水中痕量氟化物.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第39卷分析化学(FENXIHUAXUE)仪器装置与实验技术第1O期2011年10月ChineseJournalofAna1)rticalChemistry1526～l530流动分析一离子选择电极法测定水中痕量氟化物赵立晶赵萍魏月仙(北京吉天仪器有限公司，北京100015)摘要基于流动分析一离子选择电极技术，建立了一种测定水中痕量氟化物的分析方法。体系使用注射泵将注入的样品推出，在稳态的条件下进行测定。样品与总离子强度缓冲溶液(TISAB)等体积混合后，采用蠕动泵注入样品，注入量为400L。采用注射泵驱动载流速度快，比蠕动泵效果好。载流为O．0

2、5mg／LF标准溶液，采用奥立龙(Orion)电极，倾斜20。的喷壁型(Wall-jet)流通池。样品之间插入清洗，方法没有交叉携出。在最佳的条件下，方法的线性范围为O．O5～1．0mg／L，检出限为O．015mg／L，RSD为1．5％(0．2mg几)。样品分析频率为30样m。本方法对质控样品的测定结果令人满意。3个水样的加标回收率为96．8％～104．5％。用4个水样与国标中的手工分析方法进行了对比，在95％的置信区间内，配对t检验结果无显著差异。本方法灵敏度高，分析速度快、试剂消耗少，废液排放量低，适用于水中低浓度样品的分析。关键词流动分析

3、；离子选择电极；氟化物引言氟是人体必需的微量元素之一，人体摄人的氟量不足，易发生龋齿病；而摄入过多的氟，也会导致急性或慢性中毒，主要表现为牙斑釉和氟骨症。因此，氟化物的含量为生活饮用水的必检项目]。氟化物测定的方法有分光光度法、滴定法、离子选择电极(ISE)法】、离子色谱法等嘲。分光光度法与滴定法干扰较多，需要对水样进行预蒸馏后进行测定，而预蒸馏过程则比较繁琐耗时；离子色谱法的分析速度较慢；氟离子选择电极法灵敏度高，线性范围宽，不受水的颜色及浊度的影响，是测定水中氟化物最理想而且很直接的检测方法。流动注射分析与离子选择电极法的联用使分析工作可以

4、自动化，提高了分析速度，避免因电极表面周期性暴露在大气中使用，其膜表面干湿交替和温度变化引起的电位变化以及人工操作引入的误差。但流动注射方法在非稳态条件下测定，对于低浓度样品，离子选择电极的响应曲线通常为非线性】。顺序注射分析与离子选择电极的联用报道l”叫较少，其最大的优点是样品及试剂用量少，但由于扩散导致方法的灵敏度较手工分析方法低，不适合低浓度的样品分析。本实验建立了流动分析离子选择电极测定水中氟化物的方法(简称SIA法)。本方法使用注射泵将样品推出，与非稳态体系的流动注射分析不同，本方法是基于平衡条件下的自动分析，其灵敏度与手工分析方法相

5、当，但试剂用量少，检测时间短，用于水中低浓度氟离子的测定，结果令人满意。2实验部分2．1仪器与试剂蠕动泵、注射泵(北京吉天仪器有限公司)；三位阀、六位阀(美国科龙公司)；ARUS艾科浦超纯水器(重庆颐洋企业发展有限公司)；BS124S分析天平(北京塞多利斯仪器系统有限公司)；WIGGENS加热磁力搅拌器(桑翌技术(北京)有限公司)；PXJ-IC型精密度毫伏一pH-离子活度计、PF一201复合氟离子选择电极(江苏江分电分析仪器有限公司)；9609-BNWP复合氟离子选择电极(美国热电一奥利龙)。总离子强度缓冲溶液(简称TISAB溶液)：主要作用是

6、保持较大且相对稳定的离子强度，使活度系数恒定，并维持溶液在pH5．2，同时对干扰离子起掩蔽作用。其配制方法：称取58gNaCI，102g醋酸钠，0．294g柠檬酸钠，加入42mL36％醋酸，用去离子水稀释至1L。标准溶液稀释液：在1L试剂瓶中，加201卜0卜13收稿；201卜O3—22接受E-mail：zhaoping00@mails．tsinghua．edu．crl第10期赵立晶等：流动分析一离子选择电极法测定水中痕量氟化物入500mLTISAB溶液，用去离子水定容至1L；1．0g／LF标准储备液(国家标准物质研究中心)。标准溶液使用液由标准

7、储备液逐级稀释。NaC1、醋酸钠、柠檬酸钠、36％醋酸为分析纯或优级纯试剂。实验用水为二次去离子水。实际样品来源于自来样品水、北京周边公园水及河水，对于含悬浮物较多Sample的水样，采用0．45m膜过滤去除。测试前，将废液样品与TISAB溶液等体积混合，摇匀后测定。载流WasteCartier2．2实验装置分析流路见图1。如图1a所示，在FIA法Peristalticpump中，样品由蠕动泵泵入的载流推出，进入反应器(10cm)汇合后，进人流通池检测，样品流经流通池中放置的离子选择电极的膜表面，读取废液电极响应的电位值。waste如图1b所示

8、，在本实验中，样品由注射泵泵入的载流推出。两位阀处于1位，注射器下行，吸入载流。六通阀转向虚线位，两位阀处于2位，注射器上行，将采样环中的样品推出，进