石墨炉原子吸收法快速测定聚醚酮酮特种高分子材料中铝离子残留.pdf

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1、第42卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第11期2014年11月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1702～1705DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．140779石墨炉原子吸收法快速测定聚醚酮酮特种高分子材料中铝离子残留梅朋徐俊俊郭俊芳段太成(武汉工程大学，武汉430074)(燕山大学，秦皇岛066004)(中国科学院长春应用化学研究所，电分析化学国家重点实验室，长春130022)摘要建立了石墨炉原子吸收光谱(GF—AAS)快速测定聚醚酮酮特种高分子材料催化剂Al残留的方法。样

2、品以浓H：SO磺化后，以四氢呋喃溶解，直接进样，以GF—AAS测定铝含量。对样品处理方法进行了系统研究，结果表明，0．2g样品以2mL浓Hs0在220℃溶解4min即可获得澄清溶液，并可进一步与四氢呋喃形成稳定溶液或分散液，满足GF—AAS进样分析要求。优化了石墨炉升温程序，在400oC预灰化温度和40s的总预灰化时间下显著提高了GF-AAS的测定稳定性。方法检出限(3)为38．5ng／g，平行测定精密度RSD(n=6)为2．2％，加入回收率为99％和105％。相比传统高温灼烧法，本方法更简洁、快速，且大大降低了样品处理过程中的玷污风险。．关键词聚

3、醚酮酮；铝离子残留；石墨炉原子吸收光谱法1引言聚醚酮酮(PEKK)属于聚芳醚类特种高分子材料，相比广泛使用的聚醚醚酮(PEEK)，具有更突出的物理化学性能，比如由于更低的醚键／羰基比，其熔点和玻璃化温度更高¨，在特殊应用领域具有不可替代的作用。PEKK通常在A1C1催化下合成，因此产品中催化剂A1残留量成为衡量产品质量的关键指标之一，较高的Al¨残留将导致高温加工成型过程中的次生催化效应，使产品变色或局部微分解，而对于在电子领域中的应用，产品中的Al“含量将直接影响其电阻特性。由于PEKK耐强酸强碱和有机溶剂的强化学惰性，基于高温高压的微波消解技术

4、也难以将其进行有效分解，甚至采用常规高温灼烧法，即使在700℃时对于1g样品量至少需要10h才能灰化完全。至目前，由于缺乏可选择的样品前处理技术，对于PEKK中痕量金属离子的测定通常采用高温灼烧法，处理时间冗长，容易导致来自环境的玷污，同时长时间的高温灼烧会导致Al形成难溶氧化物形态。石墨炉原子吸收光谱法由于具有原位电热消解功能，并能实现程序升温控制，因此相比于其它原子光／质谱技术，在针对有机基质样品分析时具有独特的优势，比如样品无须预消解而可进行直接固体进样分析．4J，但是通常样品需要制备成易于进样的状态，如乳浊液J、悬浮液或粉碎成微粉’。本研究

5、建立一种全新的针对PEKK中Al¨测定的样品前处理技术，样品无需完全分解，而是借助有效手段使之溶解后转化为稳定的溶液或悬浮液，利于样品导人和Al释放，进一步利用石墨原子吸收光谱法的原位样品分解功能和高灵敏度特性，从而实现快速分析的目的，类似工作尚无报道。2实验部分2．1仪器与试剂PinAAcle900T型石墨炉原子吸收光谱仪(美国PerkinElmer公司)，横向加热，塞曼背景扣除。铝空心阴极灯(国家有色金属研究院)。参照文献[9]方法，石墨管以硝酸镧浸渍处理。仪器工作条件为：波长，309．27nm；灯电流，25mA；光谱通带，0．7nm；积分时间

6、，5s；进样量，20L；信号测量方式，峰面积。石墨炉条件见表1。2014-08-03收稿；2014-09-07接受本文系国家自然科学基金资助项目(No．21275138)-gE—mail：tcduan@ciac．ac．cn分析化学第42卷表2HSO溶解后加入不同试剂产生的现象Table2Phenomenaofconcentratedsulfuricacidreactingwithdifferentorganicreagents有机试剂现象有机试剂现象OrganicreagentPhenomenonOrganicreagentPhenomenon正己

7、醇Hexanol大量析出Precipitation氯苯Chlorobenzene不相溶Precipitation冰醋酸Aceticacid大量析出Precipitation二氯甲烷Dichloromethane不相溶Precipitation丙酮Acetone大量析出PrecipitationN，Ⅳ_二甲基甲酰胺水溶液稀释后产生大量沉淀无水乙醇Ethanol大量析出PrecipitationⅣ．N-dimethylformamidePrecipitationafterwaterdilution石油醚Petroleumether不相溶Precipit

8、ation四氢呋哺Tetmnarorumn稳lK鎏鎏fj清回归澄清状态，且可稳定保持至少2h以上，适宜GFAAS进样分析。