聚醚改性硅氧烷的合成.pdf

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1、2011年第19卷合成化学Vd．19，201l第3期。415—417Chir蛸eJ∞mal0fSyntheticChe岫No．3，415_417·研究简报·聚醚改性硅氧烷的合成王固霞14，郭生伟1b，施颖2(1．北方民族大学a．化学与化学工程学院．b．材料科学与工程学院，宁夏银川75002l；2．成都市食品药品检测中心，四川成都610045)摘要：利用低含氢硅油与端烯丙基聚氧烯醚进行硅氢加成反应合成了不含活泼氢的聚醚改性硅氧烷(1)，羟值52．5mgl(0H·g～，其结构经巩表征。由正交试验得到合成1的较佳反应条件为：n(Si—H)：n(C=C)=1．0：1．1，催

2、化剂}12Ptcl620mg·Icg一，于110℃反应3．5h。关键词：不饱和聚醚；硅氧烷；硅油；合成中图分类号：0634．4；1Q123．2文献标识码：A文章编号：10Q5-151l(2011)03JD415躬SynthesisofP0lyether-momJ6iedPolysn似anewANGGu-】【ialI，Guosheng-weilb，smYin矿(a．conegeofclI衄lis田＆Ch锄icalEIlgine商ng；b．cone萨0fMateri山Scien∞&EII删鸭，1．N0曲Uni咖毋forNali删Ilid∞，Yinchu肌75002l，伍

3、iIla；2．Ch∞咖C咖细M＆Dnlg峨，cheI咄61嗍，ChilIa)Abstract：Poly如盱-mod虢d呐8ilox蚰e(1)Wi出out∽6vehydrogen洫hydro埘v山e0f52．5m班OH·g～w∞syntllesi趵dbytlIehydIos讧yklti∞他∞石帆ofk哪-hydm8ilic∞eoilw汕end·allyIgroupoxyall【yle∞．-nle咖ctu弛哪ch眦cterizedbyIR．．11le叩ti眦mc∞did咖at110℃for3．5hbyordlo删testiIlgwem∞follo啪：凡(Si—H)：n(

4、C=C)w鹊1．O：1．1，tlledosageofH2PtCl6w∞20mg·kg～．K叼唧or凼：un8咖mtedpolye山钉；gilo秘ne；l洲-hydm8iliconeo讧；鳓esi8聚醚改性硅氧烷按照聚醚链段与硅氧烷链段上硅原子的联接形式分为水解型和非水解型两种。以Si—O—C键联接的称为水解型(不稳定、易水解)；以si—C键联接的称为非水{薛型(稳定)。作为改性硅氧烷产品中产量最大的一个品种，具有特殊性能的非水解型聚醚改性硅氧烷将在电子电气、建筑、纺织、轻工、化妆品、医疗、食品等诸多领域具有更广阔的应用前景。本文利用低含氢硅油(2)与端烯丙基聚氧烯醚

5、(3)进行硅氢加成反应u硝】合成了不含活泼氢的非水解型聚醚改性硅氧烷(1，sche眦1)，羟值52．5mgKOH·g～，其结构经m表征。由正交试验得到合成1的较适宜的反应条件为：2和360g，n(si—H)：n(C=C)=1．0：1．1，催化剂氯铂酸(H2PtCl6)20mg·kg～，于110℃反应3．5h。1实验部分1．1仪器与试剂丁VECToR22型红外光谱仪(KBr压片)。收稿日期：加10·1l—12基金项目：国家民委化工技术基础重点开放实验室资助项目(2010sYl8)作者简介：王固霞(1钾8一)．女．汉族。宁夏银川人，硕士，讲师．主要从事功能表面活性剂的研

6、究。通信联系人：郭生伟，博士，副教授．E棚ail：f商delIai@163．啪一416一合成化学VOI．19。20ll垣沪—si—H+H：c：：cH——cH：—-‘)—．KH2—．cH：—-‘蔓}：—H——兰兰!!!—斗23@—Si—CH2—cH2—CH2—呻H2—CH2—纠FH1SdI砌el2和3(使用前除水)，工业品；氯铂酸，分析纯；其余所用试剂均为分析纯。1．2l的合成在四口烧瓶中加入2和360g。甲苯，缓慢加热至反应温度，加入氯铂酸的异丙醇溶液，反应至终点。减压蒸除甲苯和低沸物得l。1．3l的指标测试在硅氢化反应过程中，通过对碘值‘61与活泼氢含量‘¨的测试

7、来判断反应进行的程度。同时测定产物的羟值{[OH]}‘71用以衡量聚醚改性硅氧烷的活泼性。活泼氢含量(日／％)的定义为每100g样品中所含si—H基团的摩尔数，以mm·100g‘1试样表示。精确称取样品约0．2g(m)置250mL容量瓶中，加CCl．20mL，溶解后再加0．2mol·L。1溴乙酸溶液10mL及2％HgCl2的乙酸溶液10mL，摇匀，于25℃静置lh。加lO％l(I溶液25mL，用去离子水冲洗瓶口，定容。以淀粉为指示剂，用Na2S：O，标准溶液(c／mol·L。1)滴定。根据滴定液的消耗量[K(空白)和圪(样品)／mL]按下式计算矾日：!!垦二坠2