《石墨烯制备》PPT课件.ppt

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1、石墨烯的制备方法微机械剥离法氧化石墨还原法外延生长法化学合成法化学气相沉积法微机械分离法⑴在高定向HOPG(热解石墨)表面用氧等离子干刻蚀进行离子刻蚀，在表面刻蚀出一定大小的微槽。⑵将其用光刻胶粘到玻璃衬底上。⑶用透明胶带进行反复撕揭,去除多余HOPG。⑷将粘有微片的玻璃衬底放入丙酮溶液中超声⑸将单晶硅片放入丙酮溶剂中,将单层石墨烯“捞出”。优点：1、机械剥离法是最简单的方法2、对实验室条件的要求非常简单3、并且容易获得高质量的石墨烯缺点：1、这种方法得到的石墨烯层数范围很多，结果比较不可控，效率低，随机性大。2、制得的石墨烯面积都比较小，产量低，无法满足工业大规模生产的需要。微机械分

2、离法氧化石墨还原法基本思路：制备氧化石墨→还原得石墨烯石墨的氧化方法：Huminers、Brodie、Staudenmaiert基本原理：用无机强质子酸(如浓硫酸)处理原始石墨，将强酸小分子插入石墨层间，再用强氧化剂(如KMn04、KCl04等)对其进行氧化。还原的方法：化学还原法、热还原法、电化学还原法、激光照射还原优点：制备的石墨烯为独立的单层石墨烯片，产量高，环保，成本较低，并且能大规模工业化生产。缺点：制备的石墨烯质量不高；强氧化剂会严重破坏石墨烯的电子结构以及晶体的完整性，影响电子性质。氧化石墨还原法外延生长法基本思路：加热单晶6H-SiC脱除Si，在单晶(0001)面上分解

3、出石墨烯片层。具体过程：ⅰ将6H-SiC单晶表面进行氧化或H2刻蚀预处理ⅱ在高真空下通过电子轰击，除去氧化物（用俄歇电子能谱确定表面的氧化物是否完全被移除）ⅲ将样品加热使之温度升高至1250-1450℃后恒温1min-20min，从而形成极薄的石墨层,制备出单层或是多层石墨烯。Fig.3Siliconcarbideisreducedtographeneassiliconsublimesathightemperature优点：能够制备出1—2碳原子层厚的石墨烯；制得的石墨烯表现出较高的载流子迁移率等特性；用于以SiC为衬底的石墨烯器件的研究。缺点：SiC单晶衬底价格昂贵；SiC上的石墨烯

4、难转移；所制石墨烯无量子霍尔效应；难以获得大面积、厚度均一的石墨烯（由于SiC晶体表面结构较为复杂）外延生长法化学合成法以小分子或大分子有机物为前驱体，在碱金属催化或环化脱氢等工艺条件下自下而上的石墨烯制备方法。基本过程：a由环化脱氢过程得到连续的稠环芳烃结构b通过Diels-Alder反应、Pd催化的Hagihara-Sonogashira等先合成六苯并蔻(HBC)c在FeCl3等作用下环化脱氢得到较大平面的石墨烯优点：结构完整；有良好的加工性能；产物具有质量高、纯度高；缺点：反应复杂；反应时间较长；需要用到催化剂，易造成环境污染化学合成法化学气相沉积法(CVD)在二氧化硅基体表面使

5、用阴极射线蒸发法沉积一层300nm厚的镍金属层，以其为基体，在石英管式炉中1000℃下通入由甲烷，氢气，氨气所组成的混合气，并迅速骤冷至室温得到石墨烯。以金属单晶或金属薄膜为衬底，在其表面上高温分解含碳化合物可以生成石墨烯。实验方法：影响CVD生长因素目前生长石墨烯的碳源主要是烃类气体，如乙烯、乙炔等。碳源的选择依据：烃类气体的分解温度、分解速度和分解产物等。碳源的选择在很大程度上决定了生长温度，采用等离子体辅助等方法也可降低石墨烯的生长温度。1、碳源目前使用的生长基体主要包括金属箔或特定基体上的金属薄膜。常用金属主要有Ni、Cu、Ru以及合金等。选择依据：金属的熔点、溶碳量、是否有稳

6、定的金属碳化物等。这些因素决定了石墨烯的生长温度、生长机制和使用的载气类型。2、生长基体影响CVD生长因素影响CVD生长因素（1）气压：常压、低压、超低压；（2）载气类型：还原性气体、惰性气体(Ar、He)以及二者的混合气体；（3）生长温度：高温(>8000℃)、中温(600℃一800℃)和低温(<600℃)，主要取决于碳源的分解温度。3、生长条件其他影响因素：通气量的变化、气体中杂质的影响、降温速率优点：制得二维平面的石墨烯薄膜；产率较高；质量高；可实现大面积生产；应用：可用来生产具有柔韧性的高导电透明电极；适于纳电子器件和透明导电薄膜的应用。缺点：层数相对难以控制；转移石墨烯步骤繁

7、琐且容易产生缺陷；成本高、工艺复杂、加工条件精确度要求高。化学气相沉积法沈阳材料科学国家（联合）实验室提出采用贵金属铂作为生长基体，铂对甲烷和氢气较强的催化裂解能力以及反应中低浓度甲烷和高浓度氢气的使用是实现石墨烯低成核密度并最终制备出大尺寸单晶石墨烯的关键。其他思路：1、改变基体使用其他金属，如铜、铂从原理上来讲，只要气体分子中含有碳原子，容易断链，就应该能够满足试验的需求。很容易想到跟甲烷类似的其他碳氢化合物，比如乙烯。相比而说，乙烯中的碳