P204萃取含铜酸性废水中铁的研究.pdf

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1、第26卷第2期有色矿冶V01.26.№22010年4月N0N—FERR0USMININGANDM[ETALLURGYApril2010文章编号:1007—967X(2010)02—0024—04P204萃取含铜酸性废水中铁的研究马涌,路殿坤,金哲男,李斌川[1.山东黄金矿业(莱州)有限公司精炼厂,山东莱州261441;2.东北大学材料与冶金学院有色所,辽宁沈阳110004]摘要:本文采用P萃取剂对湿法炼铜酸性废水中的铁进行了萃取反萃研究。研究了混合时间、P体积浓度和相比对萃取铁的影响,同时检测了萃取过程中水相硫酸浓度的变化。针对本试验研究的原料液

2、,采用50%P2o4在相比(O/A)为9/1时进行萃取,Fe¨的萃取率达到85.96%。采用6N盐酸溶液对负载Fe”的50%P2有机相进行反萃,当反萃相比(O/A)达到1:9时,Fe的反萃率达到77.44%。关键词:P204;铁;铜;硫酸;萃取中图分类号:TF11文献标识码:A-1.L——】一铁的萃取反萃行为,可以为酸、铁综合回收工艺的研1日IJ舌发与应用奠定重要的理论基础。P:是常用的铁萃近40年以来,湿法炼铜厂精铜产量逐年提高,取剂,因此研究P对酸性废水中铁的萃取具有其装机容量不断扩大⋯(表1)。2006年通过萃取重要的意义。一电积产出的精炼

3、铜产量已经达到约266万t,约占2实验原料及试验研究方法当年矿铜产量的20%。2007年,我国国内湿法铜的年产量约7万t。2.1试验所用主要化学药品及来源表1湿法炼铜全球装机容量的增长变化试验所用的化学试剂的纯度及来源见表2,配年份197o1975198o199o19952OOl2007制的萃取原料液成分见表3。坠::!堑:!:!:!竺:表2实验研究所用化学试剂及来源在国内湿法炼铜领域内,硫化铜矿的生物堆浸和焙烧浸出具有举足轻重的地位,这两个领域的共同问题是酸性废水(萃余液)的产出。这是一种铁和硫酸含量均在每升数十克的酸性废水,此外还含表3萃取所

4、用的水相原料液主要成分含量有少量的砷、锌等金属杂质。目前,国内外对于该废壁坌:壁::!水几乎全部采用石灰中和处理排放。除了消耗石灰鎏鏖:::竺竺:!1增加成本外,还产出大量的废渣。该废渣中夹带少2.2试样操作步骤及所用的设备仪器量重金属,既占用土地,又可能会给环境带来新的潜分别量取一定体积的萃原液和有机相加人125在影响。如果将该酸性水中的主要耗碱成分铁提取mL分液漏斗中,然后放人SHA—C恒温振荡器中,出来并制成相应的产品,然后再采用中和沉淀处理,根据选定的萃取时间振荡若干分钟。取出分液漏不仅会提高铜矿中有价成分的综合利用率,降低环斗,静置分层

5、,进行两相分离。水相送化验分析。所保费用,同时会使综合废渣减量,便于少量金属杂质有实验温度均恒定在26.6℃O的沉淀富集和二次回收。因此,研究酸性含铁废水2.3元素的的分析方法中铁的提取对于降低生产费用、提高资源利用率和(1)水相中Fe浓度采用重铬酸钾标准溶液节能减排均具有重要的意义。溶剂萃取作为一种高滴定分析。效的分离提纯手段在冶金化工过程中的使用已经十(2)水相中Fe¨浓度的测定:以钨酸钠溶液为分普遍,该技术具有快速高效、产物纯净和工艺组合指示剂,采用1%三氯化钛溶液还原,采用重铬酸钾配置灵活多样的特点。采用萃取技术研究酸性水中滴定出溶液中的

6、总铁含量,减去Fe¨浓度即可。收稿日期:2009—08—03作者简介:马涌(1972一),男,河南扶沟人,冶金工程师,现从事黄金精炼技术及管理工作。第2期马涌等:P萃取含铜酸性废水中铁的研究(3)水相中硫酸浓度的测定:采用硝酸钾和亚度约为0.07g/L,Fe¨/Cun分离系数仅为2.29。铁氰化钾法除去金属杂质,以甲基红和亚甲基蓝混尽管铁和铜的分离系数不是很高,但水溶液中铁含合酒精溶液为指示剂,采用氢氧化钠标准溶液进行量相当于铜的50倍左右,因此负载有机相中铜与铁滴定分析。相比可以忽略。由图1可以看出,随着混合萃取时(4)水相中铜的测定:采用IC

7、P方法进行化验间的增加,Fe¨萃取率逐渐升高,在15min时达到分析。平衡,约有21.10%的Fe¨被萃取。铜也有一定程(5)有机相中金属浓度的确定:根据萃取和反度的萃取,其萃取达到平衡的时间比铁要快一些,大萃前后水相中各种成分浓度的变化,通过物质守恒约6min即可达到平衡,此时铜的萃取率为6.73%,定律求得有机相中各种成分的浓度。但随后会:有小幅度的降低。关于酸性磷酸酯萃铁机理的研究较多咱J,一3试验结果与讨论般认为萃铁的历程与酸度和萃取剂的结构有关。在3.1混合时间对P拟~煤油体系萃取铁的影响低酸度条件下,如果Fe¨不发生水解,则酸性磷酸本

8、批试验研究共安排了6个实验,有机相为酯以二聚体形式参与萃取反应,反应式可表示为:30%P一煤油体系,萃取的相比(O/A)均为1:1,Fe

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