低温可膨胀石墨的制备.pdf

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1、第34卷第1期非金属矿V_0l_34No．12Ol1年1月Non—MetallicMinesJanuary，2011低温可膨胀石墨的制备吴会兰张兴华(广东工业大学，广州510006)摘要本实验以HC10~NaBrO3／KMnOn／CrO／FeC13为氧化插层体系制备低温可膨胀石墨，研究了氧化插层试剂对膨胀容积的影响。其最佳工艺条件是在常温下反应40min，石墨、高氯酸、溴酸钠、高锰酸钾、三氧化铬、三氯化铁的最佳质量比为l：4：O．15：0．15：O．13：O．03，制得的可膨胀石墨在220~C时膨胀容积为201mL／g。实验中还用X射线衍射法研究了插层反应对石墨结构的影响。

2、关键词低温可膨胀石墨膨胀容积制备中图分类号：TQ127．1文献标识码：A文章编号：1000-8098(2011)01-0026-04PreparationandCharacterizationOfExpandableGraphiteatLowTemperatureWuHuilanZhangXinghua(GuangdongUniversityofTechnology,Guangzhou510006)AbstractInthisexperimenttheexpandablegraphite(EG)atlowtemperaturewaspreparedbytheoxidatio

3、nintercalationsystemcomposedofperchloricacid(A)，sodiumbromate(B)，potassiumpermanganate(C)，chromiumtrioxide(D)andirontrichloride(E)．TheinfluenceofoxidationintercalationreagentstOtheexpandedvolumeofEGwasstudied．Theoptimumtechnologicalconditionswereobtainedasfollow：graphite：A：B：C：D：E=l：4：0．15

4、：O．15：O．13：O．03reactedatroomtemperaturefor40minutes．TheexpansionvolumeoftheEGgotfromthisconditioncouldreachashighas201mL／gat220~(2．TheintercalationefectsonthegraphitestructurewereinvestigatedbyX—raydifraction．Keywordslowtemperatureexpandablegraphiteexpansionvolumepreparation可膨胀石墨是天然鳞片石墨经氧化

5、、插层反应，式多用真空泵；X射线衍射仪(MASL—XD2)室温，形成的石墨层间化合物。它作为一种新型炭功能材36kV，20mA，Cu靶Kn，=1．5406A。料，具有很多特殊性能】，可广泛应用于电极材料皿】、1-2制备方法将HC104／KMnO4／I=eC1／CrO按一石油化工、防火阻燃、吸油材料13"41环境保护、医用敷定的配比混合均匀，在不断搅拌下将天然鳞片石墨料、军用发烟剂[5及防静电涂料[6等领域。采用化加入其中，然后加入一定量的NaBrO，常温下反应学氧化法和电化学法可制备各种不同标准的可膨40min。反应结束后，水洗至中性，抽滤，干燥即得低胀石墨，膨胀容积为10

6、0-300mL／g的膨胀石墨具有较温可膨胀石墨。工艺流程见图1。高的工业价值[8】。目前，无论是低硫可膨胀石墨还是无硫可膨胀石墨，它们的起始膨胀温度都较高，一般在150-250~C，并且只有在900-1000℃的高温下才能膨胀完全。在低温下即具有优异膨胀性能的低温可图1可膨胀石墨的制备工艺流程膨胀石墨，是可膨胀石墨的发展新方向。目前制备可2结果与讨论膨胀石墨的插层剂主要有硫酸、硝酸、醋酸、甲酸、磷2．I正交试验初步确定配比膨胀容积是评定可膨酸、高氯酸等，氧化剂有KMnO4、K2cr2O、(NH4)~S2O、胀石墨质量的重要参数，根据石墨与其它反应物质量H2O：等[9]。本实

7、验选用高氯酸为插层剂，高锰酸钾、比作为因素，选用L(4)正交表进行测试。按各水三氧化铬等多种氧化剂共同氧化插层石墨，制备在低平试验中的物料配比，在常温下反应60min，测定在温条件下具有较大膨胀容积的低温可膨胀石墨，并对220~C下的膨胀容积。因素与水平见表l，试验结果影响膨胀容积的因素进行了讨论。见表2。1实验部分由表2可以看出，反应物料中对膨胀容积影响最1．1实验原料与仪器天然鳞片石墨(50目，含碳大的因素是高氯酸的用量，然后依次是溴酸钠、三氧95％)；高氯酸、高锰酸钾、溴酸钠、三氧化铬、三氯化化铬、高锰酸钾、