原子荧光光谱法测定锌及锌合金中锡量的研究.pdf

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1、第29卷第2期有色矿冶Vo1．29．№22013年4月N0N—FERR0USMININGANDMETALLURGYApril2013文章编号：lOO7—967X(2013)02—0050—05原子荧光光谱法测定锌及锌合金中锡量的研究李合庆(中冶葫芦岛有色金属集团有限公司，辽宁葫芦岛l25003)摘要：本文通过试验确立了氢化物发生一原子荧光法测定锡的条件，采用提高原子化炉温度至750℃可有效消除锑对测定锡的干扰，控制酸度2(V／V)、基体锌在0．2g以内，该方法取得满意的效果。用相关标准样品进行测试，相对标准偏差在3．85～1O．16之间，分析结果与标准值十分吻

2、合，可实现快速、准确分析。关键词：氢化物发生一原子荧光光谱法；锌及锌合金；含锑锌合金；锡；酸度中图分类号：TG115文献标识码：A表1试验设备一览表Table1ListofequipmentforexperimentU日IJ百锌是一种蓝白色金属。密度为7．14g／cm。，熔点为4l9．5℃。在室温下，性较脆；100～150℃时，1．2药品和试剂变软；超过200C后，又变脆。世界上锌的全部消费(1)硝酸(p1．42)；中大约有一半用于镀锌，约10用于黄铜和青铜，(2)硫酸(p1．84)；不到10用于锌基合金，约7．5用于化学制品。(3)盐酸(1+1)；镀锌液由锌

3、、铝、锑等组成，由于含锑热镀锌能改进(4)盐酸(1+9)；镀层质量而倍受青睐，被广泛应用于汽车板材等材(5)盐酸(1+99)；料中。随着汽车工业迅速发展，需求量越来越大。(6)盐酸(2+98)；现行的锌及锌合金化学分析方法中锡的测定采(7)硫酸(1+9)；用分光光度法和ICP—AES法l_】]，其中苯芴酮一(8)氢氧化钾(10)；溴代十六烷基三甲胺光度法在实际分析纯锌时，由(9)硼氢化钾溶液(2)；于样品不含锑，可以不分离，操作简便，效果很好，但称取2．5g氢氧化钾于300mL烧杯中，加入去在分析锌合金，特别是含锑锌合金时，由于锑对锡的离子水溶解后再称取10g

4、硼氢化钾加入到氢氧化比色测定有很大干扰，而必须采用溶剂萃取分离的钾溶液中，完全溶解后，过滤，定容到500mI容量方法，一方面，分析速度较慢，另一方面，也存在有机瓶中；相炭化澄清问题，操作很难统一，分析精度较差。采(10)锡标准储备液；用原子荧光光谱法可有效克服该问题，在含锑1准确称取0．1000g纯锡粉置于250mI烧杯以内的锌合金样品分析上，可直接测定，不需分离基中，加入5mI硫酸，加热溶解并蒸至冒三氧化硫白体和共存元素，可实现快速分析的目的。该方法具烟，放冷，加5mI硫酸(1+9)，加热溶解盐类，冷却有准确度高、快速、精密度好、操作简便等优点，具有后移人1

5、000mI容量瓶中，用硫酸(1+9)稀至刻广泛的推广和应用价值。j。度，t昆匀，此溶液每毫升含锡0．1mg；1实验部分(11)锡标准溶液：移取锡标准储备液5．00mI于500mI容量瓶中，补加盐酸70mI，用稀盐酸lI1实验设备(1．0)稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升含锡l试验设备见表1。／zgo*收稿日期：2o12—10—05作者简介：李合庆(1970)，男，工程硕士学位，高级工程师，从事质量检验生产技术管理工作。第2期李合庆：原子荧光光谱法测定锌及锌合金中锡量的研究511．3研究方法2结果与讨论根据锌锭、热镀锌、铸造锌合金产品标准成分”，确定与被测元素共存

6、成分的允许量，制定试2．1仪器工作条件验方案。采用基准物标准溶液模拟产品成分进行干锡标准溶液(工作溶液)配制方法：移取10mL扰试验和消除干扰试验研究，确立分析方法。通过锡标准溶液(1ttg／mL)，放到100mL容量瓶中，用典型产品实际样品和标准样品对分析方法进行生产稀盐酸(0．5)稀释至刻度，混匀，溶液浓度为100考核，验证所建立的分析方法。ng／mL，介质为1．5～2盐酸。通过试验确定测1．4测定方法试条件见表3。(1)称取量、测定体积及分取比参照表2。表3锡测定仪器工作参数Table3Instrumentconditionfordeterminatio

7、noftin表2锡操作参考表Table2Referenceforoperationoftin(2)空白试验2．2氢化物产生的条件随同试样作全流程空白试验。2．2．1价态选择(3)测定分别把Sn(1V)、Sn(Ⅱ)两种价态的锡标准溶液按表2称取试样放入200mL烧杯中，加入2O(其浓度相同，均为100ng／mL)在相同的条件下测mL硝酸(1+1)，微沸溶解后蒸至尽干，稍冷，加入定其荧光值，见表4。1OmL盐酸(1+1)微热溶解。据含量高低移入相应表4价态的选择容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。T月ble4ChoiceofValuestate按表2分取比分取适量溶液

8、至100mL容量瓶Sn价态荧光值中，调