水热法制备锂离子电池正极材料LiFePO_4及其性能研究.pdf

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1、第3l卷第1期矿冶工程V01．3lNol2011年O2月MININGANDMETALLURGICALENGINEERINGFebruary2011水热法制备锂离子电池正极材料LiFeP04及其性能研究①李伟，习小明，湛中魁，胡常波(长沙矿冶研究院，湖南长沙410012)摘要：以H，PO，FeSO·7HO和LiOH·H：O为原料，采用水热法制备锂离子电池正极材料LiFePO，并以葡萄糖为碳源对其进行碳包覆。考查了pH值、水热反应温度和反应时问等T艺条件对合成产物的结构、微观形貌和电化学性能的影响。结果表明，pH值对水热

2、反应合成LiFePO有很大的影响，当前驱体pH值为7左右时能得到较纯的LiFePO。260℃水热反应4h所合成的LiFe—P0碳包覆后的电性能最好，0．1C倍率下首次充放电比容量分别为152和146mAh／g。关键词：锂离子电池；正极材料；磷酸铁锂(LiFePO)；水热法中图分类号：TM912文献标识码：A文章编号：0253—6099(2011)01—0088—04StudyonHydrothermalSynthesisandPerformance0fLiFePOCathodeforLithiumIonBatteri

3、esLIWei，XIXiao—ming，ZHANZhong—kui，HUChang—bo(ChangshaResearchInstituteofMiningandMetallurgy，Changsha410012，Hunan，China)Abstract：LiFePO4cathodematerialwassynthesizedbyhydrothermalsynthesiswithH3PO4，FeSO4·7H2OandLiOH·H2Oasrawmaterials，andwascoatedwithcarbonbyusin

4、gglucoseascarbonsource．TheeffectsofpHvalue，reactiontemperatureandreactiontimeonthestructure，micro—morphologyandelectrochemicalperformanceofthesynthesizedproductwereinvestigated．TheresultsshowedthatthepHvaluehadagreatimpactonthehydrothermalsynthesisofLiFePO4．Mor

5、epureLiFePO4couldbesynthesizedwhenpHv~tlueisabout7．LiFePO4obtainedbyreactionat260℃f0r4hshowedthebestelectro—chemicalperformanceafterbeingcoatedwithcarbon．Itsinitialspecificchargeanddischargecapacitiesat0．1Cmuhiplyingfactorwere152mAh／gand146mAh／g，respectively．Ke

6、ywords：Li—ionbattery；cathodematerial；lithiumironphosphate(LiFePO4)；hydrothermalsynthesis目前，商业化的锂离子电池正极材料主要以1实验部分LiCoO：、LiMnO为主，但其价格及安全因素制约了它们的发展。自1997年Padhi等人首次报道他们发现1．1样品的制备LiFePO具有可逆的脱出和嵌入锂离子的性能后，按n(Fe)：n(P)：n(Li)：1：1：(≥1)的计量比LiFePO便引起了研究者的极大关注，并被认为是下称取FeSO·7

7、H：O(上海，99％，分析纯)、HPO(汕一代锂离子电池的理想正极材料。LiFePO的制备头，99％，分析纯)和LiOH·HO(天津，99％，分析方法有高温固相法、共沉淀法、微波合成法、溶胶．凝胶纯)。先将HPO与FeSO溶液混合均匀，再将LiOH法、水热法等。由于传统的高温固相法制得的粉体溶液缓缓倒入，充分搅拌得到混合均匀的混合物前驱粒径大且分布范围宽、杂质含量高且波动性大，在一定体，测试该混合物前驱体的pH值(通过加入不同量的程度上影响了材料的性能，而水热法因反应条件温和，LiOH溶液调节混合物前驱体的pH值，然

8、后将该}昆合避免了因烧结而形成硬团聚的步骤，所制备的材料颗粒物移入高压反应釜(大连产，FYX一1)中，在160～260分散性好、粒径大小可控。近年来国内外研究者对水热℃下以100r／min的速度搅拌，恒温反应1～4h。反法合成LiFePO进行了研究，但对合成工艺条件报道较应后冷却至室温，用布式漏斗抽滤并洗涤，在真空干燥少。为此，本文研究了水热法