原子荧光法测定硒.doc

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1、原子荧光法测定食品中的硒Determinationofseleniuminfoodbyatomicfluorescencespectrometry张坤彭科怀杨长晓[摘要]目的：建立食品中硒元素原子荧光光度法测定方法。方法：样品经过酸加热消化后，用硼氢化钠作还原剂，还原成硒化氢（SeH2）,由载气带入原子化器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。结果：硒的浓度在1.0ug/L~20.0ug/L之间线形关系良好，相关系数r=1.0000，回归方程y=177.42

2、1x-11.782。结论：原子荧光法测定硒的检出限可达ppb级，AFS9800的检出限0.0989µg/L。该法灵敏度高，准确度好，精密度高，线形范围宽，所用试剂毒性小，简便。因此可以广泛的应用于食品及水质中硒测定。[Abstract]Objective:Toestablishamethodforthedeterminationofseleniuminfoodbyatomicfluorescencespectrometry.Methods:Afterthesamplewasdigestedbyheatinginacid,hydrogenselenide(SeH2)wasg

3、eneratedusingsodiumborohydrideasthereducerandintroducedwiththecarrierintotheatomizerforatomization.Underirradiationofahollowcathodelampofselenium,groundstateseleniumatomswereexcitedtohigh-energystateand,whenreturningtothegroundstateafterdeactivation,emittedfluorescenceofcharacteristicwave

4、lengths.Thefluorescenceintensitywaspositivelyproportionaltothecontentofseleniumand,basedonthis,quantificationwasperformedagainstastandardseries.Results:Goodlinearitywaspresentedwithintheseleniumconcentrationrangeof1.0ug/L-20.0ug/L;theregressionequationwasy=177.421x-11.782(r=1.0000).Conclu

5、sion:Fordeterminationofseleniumbyatomicfluorescencespectrometry,thelimitofdetectioncouldbeofaslowasppbgrade;thelimitofdetectionofAFS9800spectrometerwas0.0989µg/L.Themethodhastheadvantagesofhighsensitivity,highaccuracy,highprecision,widelinearrange,simpleoperationandlowreagenttoxicityand,t

6、herefore,canbewidelyusedfordeterminationofseleniuminfoodandwater.[关键词]原子荧光光谱法；食品；水；硒[Keywords]Atomicfluorescencespectrometry;food;water;selenium硒是人体必需的微量元素，但是摄入过多对人体健康造成危害。近年来，在食品加工方面有任意在一些食品中强化硒的倾向。为了保障人体健康，因此要加强硒在食品、水中含量的监测力度。常用方法有荧光法、原子吸收法和比色法等，荧光法虽然准确但繁琐，并且所用试剂DAN毒性大且需进口。原子吸收法火焰法灵敏度低，

7、石墨炉法有严重的基体干扰，比色法简便、灵敏度低。原子荧光法测定硒克服以上方法的缺点，是一种简便、灵敏度高的方法。1实验部分1.1仪器与试剂四通道原子荧光分光光度计（北京海光仪器公司ＡＦS-9800），配有计算机处理系统，硒空心阴极灯，可调恒温电热板，硝酸（优级纯），高氯酸（优级纯），盐酸（优级纯50%，V/V），混合酸：硝酸＋高氯酸（9+1），氢氧化钠（优级纯5g/L），硼氢化钠溶液（优级纯20g/L5g/L氢氧化钠溶液配制）临用时新配。硒标准贮备液：国家标准物质GBW（E）080215100μg/ml，硒标准应用液：取100