邻二氮菲吸光光度法测定铁.doc

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1、邻二氮菲吸光光度法测定铁　所属类别：实验教案  一、方法原理   邻二氮菲(o-ph)是测定微量铁的较好试剂。在pH＝2～9的溶液中，试剂与Fe2+生成稳定的红色配合物，其lgK形＝21.3，摩尔吸光系数ε=1.1×104，其反应式如下：Fe2++3(o-ph)⇌Fe(o-ph)3   红色配合物的最大吸收峰在510nm波长处。当铁为+3价时，可用盐酸羟胺还原，本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-，20倍Cr3+、Mn2+、V(V)、PO43-，5倍

2、Co2+、Cu2+等均不干扰测定。二、主要仪器及试剂   1.721（或752）分光光度计，10mL吸量管，50mL比色管8支，1cm比色皿，瓷坩埚，电炉，马弗炉。   2．铁标准溶液：含铁0.1mg/ml。准确称取0.8634g的NH4Fe(SO4)2·12H2O，置于烧杯中，加入20mL1:1HCl和少量水,溶解后,定量地转移至１升容量瓶中，以水稀释之刻度，摇匀。   3．邻二氮菲：0.15％(10-3mol/L)新配制的水溶液。   4．盐酸羟胺：10％水溶液（临用时配制）   5．醋酸钠溶液1mol/L  

3、 6．NaOH1mol/L7．HCl6mol/L   8．蜂蜜（或工业盐酸，或自制试样）三、测定步骤   1．吸收曲线的制作和测量波长的选择：用吸量管吸取0.0，1.0mL铁标准溶液，分别注入两个50mL比色管中，各加入1mL盐酸羟胺溶液，2mL邻二氮菲，5mLNaAc，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，用1cm比色皿，以试剂空白（即0.0mL铁标准溶液）为参比溶液，在440～560nm之间，每隔10nm测一次吸光度，在最大吸收峰附近，每隔5nm测定一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标，

4、绘制A和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax。   2．标准曲线的制作：用移液管吸取100μg·mL-1铁标准溶液10mL于100mL容量瓶中，加入2mL2mol·L-1的HCl，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含Fe3+10μg。在6个50mL比色管中，用吸量管分别加入0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL10μg·mL-1铁标准溶液，分别加入1mL盐酸羟胺，2mLPhen，5mLNaAc溶液，每加一种试剂后摇匀。然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置1

5、0min。用1cm比色皿，以试剂为空白（即0.0mL铁标准溶液），在所选择的波长下，测量各溶液的吸光度。以含铁量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。用绘制的标准曲线，重新查出相应铁浓度的吸光度，计算Fe2+－Phen络合物的摩尔吸光系数   3．试样中铁的测定准确吸取适量试液于50ml比色管中，按标准曲线的制作步骤，加入各种试剂，测量吸光度。从标准曲线上查出和计算试液中铁的含量（μg·mL-1）。四、思考题   1.本实验为什么要选择酸度、显色剂用量和有色溶液的稳定性作为条件实验的项目?   2.吸收曲线

6、与标准曲线有何区别？各有何实际意义？   3.本实验中盐酸羟胺、醋酸钠的作用各是什么？   4.怎样用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量？试拟出简单步骤。5.制作标准曲线和进行其他条件实验时，加入试剂的顺序能否任意改变？为什么？光光度法测定铁实验中为什么要加醋酸钠？因为Fe2+与邻二氮菲反应的最佳条件是在PH=3~9左右，平时我们都调节PH在5附近，因此加入醋酸钠来调节PH，以使反应达到最佳反应条件。如果不在PH范围内，不会显色的。