铝合金阳极氧化工艺对氧化膜层性能的影响.pdf

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1、广东建材2014年第8期工艺与设备铝合金阳极氧化工艺对氧化膜层性能的影响杨勇(中国电子科技集团第43研究所)【摘要】采用电化学阳极氧化工艺，在酸性电解液中精确控制工艺参数，在铝合金表面有序制备纳米级有序多孔氧化铝膜，并在特定的溶液中将多孔膜层剥离分析其结构特性。结合扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)对多孔氧化铝薄膜进行观察和表征。实验结果表明：多孔阳极氧化铝膜层的结构特性受不同工艺参数的影响：一定工艺条件下草酸体系中制备的多孔膜孔径与氧化电压呈反比；适当比例的磷酸和草酸的混合酸制备的多孔膜性能较佳；磷酸体系下提高电解液浓度膜孔有

2、序度降低，升高电解液温度不利于膜层质量；两步阳极氧化法制备的多孔氧化铝模板的有序性显著优于一步氧化法。通过分析，得出电解液体系是影响膜层性能的主导因素，从而决定了经氧化后铝合金的耐腐蚀性及装饰性能。【关键词】铝阳极氧化：扫描电镜(SEM)；多孔层；耐腐蚀性：1前言铝合金建筑型材是当今门窗和幕墙主要的结构材料，在世界范围内广泛应用。纯铝及铝合金材料外观单一，且在干燥空气中铝的表面仅能自发氧化形成厚约5nm的致密氧化膜，该氧化膜在潮湿大气中容易腐蚀，因而很难满足建筑材料高装饰性和强耐侯的要求。为了提高装饰效果、增强抗腐蚀性及延长使用寿命，铝

3、型材一般都需进行表面处理。电化学阳极氧化作为铝表面处理重要工艺手段，经阳极氧化处理后铝表面可生成具有纳米级孔径、高度有序且厚度可达到几个至几百微米的氧化膜，该铝合金材料广泛应用于建筑型材，同时经着色及封闭处理后可进一步提高材料的耐腐蚀性及装饰性；在其他领域，如光电子元件、磁性薄膜、选择性吸收膜、催化剂载体等众多领域亦有广泛的应用[1-23；同时充分利用膜的纳米级有序孔作为模板应用，在孔内沉积出各种不同性质的物质(如金属、半导体、高分子材料、磁性材料等)，可研制开发多种新型功能材料[4-s]。铝合金作为建筑型材使用，其耐腐蚀性及装饰性直接

4、决定了材料的质量，研究表明多孔氧化膜层的质量(膜孔的形貌、长径比、有序性及均匀性)的高低直接决定了其耐腐蚀性能及装饰性能的好坏。目前，铝合金阳极氧化工艺所用的电解液体系种类较多(7]，主要有草酸、硫酸、磷酸及混合酸液体系，不同电解液体系所制备的膜层性能存在差异。同一电解液体系下不同的工艺条件如电压、温度、浓度[s1等也影响着膜层的质量。阳极氧化工艺对多孔氧化铝膜的形貌影响很大，要制备出高度有序的、适当长径比的多孔阳极氧化膜，必须对氧化工艺进行研究。本文着重研究了铝合金阳极氧化工艺参数、电解液体系等工艺条件对膜孔结构及其序性的影响规律，同

5、时为了深入分析多孔氧化膜层内部结构，通过大量实验研究，探究得到多种膜层的剥离方法，如逆电解剥离和化学剥离。根据不同的作用原理，实现了制各大面积、有序膜层的阳极氧化及膜层剥离工艺，从而对进一步研究多孔膜层内部结构及性能有着重要的意义，同时也将为研发新型分离膜及制备新型功能材料奠定实验基础。2实验2．1试验方法实验采用铝合金薄板(99．999％，0．09mm)，经500℃退火4h随炉冷却，然后裁剪成20×70mm为试验电极。电极经丙酮中超声清洗lOmin、碱洗10s(NaOH2．25mol／L)，再化学(HNO。1．15mol／L)抛光20

6、min，用去离子洗净后进行电化学抛光(电化学抛光液成分：Na2C0。2．45mol／L，Na3P040．16mol／D，其工艺条件为：槽电压15V,温度80℃，抛光时间15min，采用不锈钢(1Crl8Ni9Ti)为辅助电极。将前处理后的铝板样品采用草酸、磷酸及混合酸电解液进行阳极氧化。实验采用两步氧化法，第一次阳极氧化后将试样放在含有磷酸(0．6mol／L)、铬酸一67—工艺与设备广东建材2014年第8期(0．18mol／L)的混合溶液中侵蚀1h，再进行二次阳极氧化，二次阳极氧化电解液及工艺条件与一次阳极氧化相同。2．2氧化膜的剥离将

7、经阳极氧化得到的铝板样品浸入剥离液中进行剥离处理40min，剥离液成分主要包括：HCl5．5mol／L，CuCl20．1mol／L，FeCl30．3mol／L。然后再浸入0．51mol／L的磷酸溶液30min，温为30℃，用去离子水洗净后，自然干燥。(所用试剂均为分析纯级)2．3膜层微观结构的表征采用日本JSM一6360型扫描电子显微镜表征膜层微观形貌，采用NanoscopylHa型原子力显微镜表征膜背面微观形貌。3实验结果与讨论3．1电化学抛光对铝阳极氧化膜有序度的影响由于铝板在生产、运输过程中，不可避免的产生许多划痕，该缺陷可能影响

8、膜层最终表面状态及膜孔的完整性，因此，采用化学与电化学联合抛光，经抛光处理后，铝板表面得到明显的整平(见图1-b)，但仍残存少量残点，这是较深度的缺陷，化学、电化学抛光无法将其整平。(aJ干4料昧始农心状态