有机化学实验主讲人弓巧娟.ppt

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1、有机化学实验主讲人：弓巧娟正丁醚的制备Preparationof（di-)n-butylether一、实验目的1.掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法；2.学习使用分水器的实验操作。二、实验原理主反应:副反应:主反应为可逆反应，通常采用分水器将生成的水不断从反应物中除去使反应向有利于生成醚的方向进行。三、仪器药品正丁醇、浓H2SO4、无水CaCl250%H2SO4、沸石三颈烧瓶分水器、冷凝管、温度计(200℃)、分液漏斗、蒸馏头、接液管、电热套等四、主要试剂及产品的物理常数名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度：克/100ml溶剂水正丁醇74.1无色液1.399

2、0.89-89.8118915正丁醚130.23无色液1.39920.764-98142.4<0.05浓H2SO498.08无色液1.8410.35340正丁醇、正丁醚和水可能生成以下几种恒沸混合物恒沸混合物沸点/℃组成(重量％)正丁醚正丁醇水二元正丁醇－水正丁醚－水正丁醇－正丁醚93.094.1117.666.617.555.582.545.533.4三元正丁醇－正丁醚－水90.635.534.629.9主要试剂及产品的物理常数名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度：克/100ml溶剂水醇醚正丁醇74.1无色液1.3990.89-89.8118915正丁醇130.2

3、3无色液1.39920.764-98142.4<0.05浓H2SO498.08无色液1.8410.35340（1）回流分水装置（2）改造的蒸馏装置反应装置图操作流程①正丁醇②浓H2SO4粗制正丁醚回流用分水器有机层洗涤、分液收集正丁醚馏分（140～144℃）有机层干燥蒸馏粗产品纯化流程图流程向正丁醇中边摇边慢慢加入浓硫酸时，一定振摇均匀，否则硫酸局部过浓，易使有机物脱水反应溶液变黑。制备正丁醚的较宜温度是130一140℃，但因正丁醚可与水形成共沸物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，

4、正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，开始回流时，该温度很难达到，故应在100-115℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。反应终点判断：①出水量3.5ml左右；②反应时间50-60min；③温度140℃（出水量不足可放宽1-2℃）；④反应液桔黄（或棕色）；⑤阵发性白雾（轻微分解）4.每次萃取时有机层均在上层，每次萃取完毕只需放出下层水溶液，上层有机层不必倒出即可直接加入下次洗涤所需水溶液进行下一次萃取洗涤。注意事项思考题反应物冷却后为什么要倒入水中？各步的洗涤目的何在？？能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好？如果反

5、应温度过高，反应时间过长，可导致什么结果?如果最后蒸馏前的粗品中含有丁醇，能否用分馏的方法将它除去?这样做好不好?开始实验