分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多环芳烃及卤代多环芳烃.pdf

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1、第4l卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第6期2013年6月ChineseJournalofAnalyticalChemistry869～875DOI：10．3724／SP．J．1096．2013．20857分散固相萃取一气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多环芳烃及卤代多环芳烃王丽，，金芬李敏洁刘明4焦必宁邵华金茂俊王静(西南大学食品科学学院，重庆400715)(中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农产品质量与食物安全重点实验室，北京100081)(中国农业科学院柑桔研究所，重庆400712)(河北师范大学化学与

2、材料科学学院，石家庄050024)摘要建立了，l司时检测蔬菜中16种多环芳烃(PAHs)和11种卤代多环芳烃(X—PAHs)污染水平的分散固相萃取一气相色谱一串联质谱(GC—MS／MS)分析方法。样品中的多环芳烃和卤代多环芳烃经正己烷提取，Ⅳ_丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C。)分散固相萃取净化剂净化，气相色谱一串联质谱方法测定，外标法定量。16种PAHs和11种x—PAHs在50，100和200g／kg添加浓度下的回收率为74．7％～115．1％，相对标准偏差为1．6％～15．3％，方法检出限为0．0

3、3～7．4。关键词多环芳烃；卤代多环芳烃；气相色谱一串联质谱；分散固相萃取；蔬菜1引言多环芳烃(PAHs)是环境中普遍存在的有机污染物，具有致癌性及诱变性，美国国家环境保护总署(EPA)将其中16种PAHs列入优先控制污染物名单。代多环芳烃(Halogenatedpolycyclicaromatichydrocarbons，X—PAHs)是汽车尾气排放、有机物焚烧及其它工业化活动所产生的副产物，是由多环芳烃卤化衍生而来，主要包括氯代多环芳烃(C1一PAHs)和溴代多环芳烃(Br—PAHs)。近年的研究发现，一些X—PAHs也

4、具有致突变作用及类二嗯英毒性，在环境中也广泛存在～。因此，如果能同时测定样品中多环芳烃(PAHs)及卤代多环芳烃(X—PAHs)，将能更准确地评估样品中多环芳烃的风险。柱层析法和凝胶色谱法是目前检测食品中PAHs最常用的净化方法。Tao等_8建立了加速溶剂萃取(ASE)．硅胶层析法测定芹菜等蔬菜中l6种PAHs的气相色谱一质谱(GC．MS)法。Rojo等采用硅胶柱层析净化，建立了测定生菜和番茄中10种PAHs的GC—Ms方法。Zhong等¨。。采用索氏提取一硅胶层析柱法测定了甘蓝等9种蔬菜中4种PAHs，回收率为87．7％～

5、95．4％。目前检测蔬菜中X—PAHs的方法尚未见报道，而环境样品中X．PAHs的检测也主要采用柱层析净化．GC．MS方法。Sun等[1¨采用氧化铝层析柱净化，建立了测定表层沉积物中9种X—PAHs的GC—Ms法。Ieda等¨建立了测定土壤中30种X—PAHs的全二维气相色谱一高分辨飞行时间质谱方法。然而，现有柱层析净化方法步骤繁琐，溶剂使用量大，耗时耗力，因此有必要开展PAHs和X．PAHs的快速前处理方法。分散固相萃取法(DSPE)是将固相萃取吸附剂分散在样品的萃取液中，能有效去除蔬菜样品中的杂质，操作简单快速，近年来已

6、广泛用于果蔬等农产品中农药残留的测定[1。目前采用分散固相萃取一气相色谱一串联质谱法测定食品中PAHs和X—PAHs尚未见报道。因此，本研究以蔬菜为研究对象，通过优化分散固相萃取净化剂的种类和用量，去除蔬菜基质中的色素等干扰，利用GC．MS选择反应监测模式，建立了同时测定蔬菜中16种PAHs和11种X．PAHs的DSPE．GC—MS／MS法。2实验部分2．1仪器与试剂Varian300气相色谱-串联质谱仪(美国瓦里安公司)，十万分之一电子天平(瑞士梅特勒公司)，高2012-08-24收稿；20l3_02-25接受本文系国家科

7、技支撑计划(No．2012BAD29B03)资助项目}E-mail：jinfenbj@163．corn；bljiao@tom．corn870分析化学第41卷速冷冻离心机(美国Thermo公司)，涡旋混匀器(海门市其林贝尔仪器有限公司)，KQ．500DB超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司)，真空冷冻干燥机(德国MatinChrist公司)，组织粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司)，50mL离心管(美国康宁公司)，0．22m有机系微孔滤膜。16种多环芳烃标准物质(纯度I>98．5％，德国Dr．Ehrenstofer公司)，11种

8、卤代多环芳烃(纯度≥95．O％，北京百灵威科技有限公司)。正己烷(HPLC级，美国Fisher公司)，Ⅳ．丙基乙二胺吸附剂(PSA)、石墨化碳黑(GCB)和十八烷基键合硅胶(c)吸附剂(天津博纳艾杰尔公司)。2．2实验方法2．2．1标准溶液的配制16种多环芳烃混合标准储备液浓度为2000m