多种提取方法分析蛇莓挥发性组分.pdf

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1、第42卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第11期2014年11月ChineseJoum~ofAn~yticalChemistry1710～1714DOI：10．11895／j．issn．0253D820．140280多种提取方法分析蛇莓挥发性组分王晨旭于兰杨艳芹雷永乾杨卫“徐经伟“(中国科学院长春应用化学研究所，长春130022)。(长春中医药大学第一附属医院，长春130021)(中国广州分析测试中心，广州510070)摘要采用顶空固相微萃取(HS—SPME)、索氏提取(sE)、超声辅助提取(UAE)、水蒸汽蒸馏法(SD)结合气相一质谱(GC—MS)联用技术分析蛇莓的挥发性组

2、分。实验对HS—SPME各影响因素进行了优化，最终确定采用65m聚二甲基硅氧烷一二乙烯基苯(PDMS—DVB)萃取头在90℃水浴50min后插入250℃GC进样口解吸5min，得到最佳提取效果。HS—SPME，SD，SE和UAE方法分别得到47，32，16和16种挥发性组分，总数为66种，其中47种化合物为首次报道。实验结果表明，HS．SPME与sD得到多为萜类化合物，而sE与UAE得到的化合物中酸类分别占总成分61．44％与69．54％。关键词顶空固相微萃取；气相色谱一质谱联用法；蛇莓；挥发性组分1引言蛇莓(Duchesneaindica)属蔷薇科，具有抗肿瘤J、抗流感病毒J、降压以

3、及降低神经元损伤的作用J。由于蛇莓疗效显著，蛇莓的化学成分成为人们关注的焦点，已见报道的化合物种类主要包括萜类、甾醇类、酸类、黄酮类等。除了这些组分外，蛇莓疗效也可能与其挥发性组分相关，然而目前仅有一篇文献报道采用SD—GC—MS分析印度产蛇莓J。针对以上情况，本实验采用顶空固相微萃取(HS—SPME)、索氏提取(SE)、超声辅助提取(UAE)、水蒸汽蒸馏法(sD)结合气相．质谱(GC．MS)联用技术4种方法提取国产蛇莓的挥发性组分。HS．SPME与其它3种方法相比，具有快速、高效、无需溶剂等优点’。J，因此本实验重点研究HS．SPME方法，并对其影响因素进行了优化。此外，实验还对比分

4、析了4种提取方法所得化合物种类与含量的差异。2实验部分2．1仪器与试剂QP2010一Plus气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司)；DB．5毛细管柱(30．0mx0．25minx0．25m，美国Agilent公司)；SB-3200D超声仪(宁波新芝公司)，顶空进样针(PDMS100m，PDMS-DVB65Ixm，CAR-PDMS75m，PA85m美国Sigma公司)；顶空瓶、PTFE／Si瓶盖(20mL，美国Agilent公司)。蛇莓干燥全草(长春玺康药业)。乙醚(纯度≥99．5％，国药集团)，二氯甲烷(纯度≥99．5％，北京化工厂)，正构烷烃(C-C美国Supelco公司)2．2样品处

5、理与实验方法(1)样品处理蛇莓全草粉碎，过6O目筛子，粉末置于密封袋中保存。(2)HS．SPME提取取2．0g蛇莓粉末置于20mL顶空瓶中，用PTFE／Si瓶盖密封，不同涂层萃取头插入瓶中距样品顶部1cm处，置于一定温度水浴一段时间后，退出萃取头，插入GC进样口解吸后，进行GC．MS分析。萃取头每次使用前，均在250oCGC进样口解吸10min，以避免萃取头中可能残留的化合物的干扰。(3)SE提取用滤纸包裹20．0g蛇莓粉末，置于索氏提取器中，从顶部加入乙醚200mL，在60℃冷凝回流提取12h，所得提取液35qC真空旋干，得到浸膏0．35g，加人2mL二氯甲烷溶解，过0．22m滤头后

6、，取1进行GC—MS分析。(4)SD提取取40．0g蛇莓粉末置于1000mL圆底烧瓶中，加入500mL蒸馏2O143_26收稿；2O14_05-23接受E—mail：jwxu@ciac．ac．cn第11期王晨旭等：多种提取方法分析蛇莓挥发性组分1711水，安装挥发油提取装置，蒸馏提取6h。得到淡黄色挥发油0．2mL，用无水硫酸钠干燥后，加入2mL二氯甲烷，取1L进行GC．MS分析。(5)UAE提取取20．0g蛇莓粉末置于250mL平底烧瓶中，加入20OmL二氯甲烷，40kHz超声1h。过滤，滤液35℃真空旋干，得到浸膏0．33g，加入2mL二氯甲烷溶解，过0．22btm滤头后，取1进行

7、GC—MS分析。2．3色谱-质谱条件(1)色谱DB一5色谱柱(30．0inx0．25mmx0．25p．m)；升温程序：初始温度50cc，以4~C／min升至250℃，保持10min；进样口温度：2500C；载气：高纯氦，纯度>99．999％；流速：1．0mL／min。HS—SPME采用不分流进样；SE，SD与UAE采用分流进样，分流比为1：20。(2)质谱电离方式：EI；电子能量：70eV；离子源温度：230oC；接口温度：280℃；检测器电压