温控离子液体分散液液微萃取结合高效液相色谱法检测脐橙中染色剂残留.pdf

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1、第42卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第1O期2014年1O月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1434～1440DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．140200温控离子液体分散液液微萃取结合高效液相色谱法检测脐橙中染色剂残留张耀海张雪莲赵其阳。陈卫军王成秋。陈爱华。焦必宁(农业部柑桔产品质量安全风险评估实验室(重庆)，西南大学柑桔研究所，重庆400712)(襄阳市林业科学技术推广站，襄阳441021)(农业部柑桔及苗木质量监督检验测试中心，重庆400712)摘要建立了QuEChERS-温控离子液体分散液液微萃取结合高效液

2、相色谱法快速检测脐橙中5种染色剂残留的分析方法。QuEChERS前处理步骤：样品用乙腈快速提取，NaC1和无水MgSO除水后，经Ⅳ_丙基乙二胺净化。温控离子液体分散液液微萃取步骤：QuEChERS前处理的净化液(1mL)为分散剂，1-辛基_3．甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体(6o

3、L)为萃取剂，55℃水浴12min，将目标物富集。用高效液相色谱-紫外检测器分析，检出样品用超高效液相色谱-串联质谱确证。在0．01和0．05mg／kg的添加水平下，5种染色剂的平均回收率为70．3％一93．6％，相对标准偏差为3．5％一9．2％，定量限为1．1～2．8g／kg。关键词QuEChERS；分散液液微萃取；离

4、子液体；高效液相色谱；染色剂1引言柑橘红2号和苏丹红(分为1、2、3、4号)均属于常见的人工合成色素(分子结构见图1)。毒理学研究表明，柑橘红2号有潜在的致癌危险J，而苏丹红1、2、3、4号均具有致突变性和致癌性，苏丹红1号还可能造成肝脏细胞的DNA突变。各国对人工合成色素在食品中允许使用的品种、范围和添加量做了严格的规定。多数国家禁止将苏丹红用于食品生产；美国食品药品管理局(FDA)明确规定，柑橘红2号仅限用于鲜食早熟甜橙的果皮增色，全果中最大残留量不得超过2mg／kg；我国GB2760-2011《食品添加剂使用标准》明确规定，柑橘红2号和苏丹红在食品中不允许使用。CitrusRed2Sud

5、an3图15种染色剂的分子结构式Fig．1Structureof5dyes2004年广东和香港等地水果市场相继发现“染色橙”，含有柑橘红2号。2013年部分市场出现“染色脐橙”，检测出苏丹红2号。近年，政府相关部门加大了食品中柑橘红2号和苏丹红等染色剂的监测2014-05—18收稿；2014-06—19接受本文系农业部现代农业(柑桔)产业技术体系建设专项(No．CARS-27)、重庆市自然科学基金(Nos．cstc2013jjB80009cstc2013jcyjA0435)和中央高校基本科研业务费(No．XDJK2012C059)资助项目E-mail：jiaobining@eric．cn第10

6、期张耀海等：QuEChERS一温控离子液体分散液液微萃取结合高效液相色谱法检测脐橙中染色剂残留1435力度。目前，果蔬(以橙、辣椒和番茄为主)中柑橘红2号和苏丹红等染色剂，其检测方法主要包括高效液相色谱法(二极管阵列检测器(HPLC—DAD)和紫外检测器(HPLC-uV))和液相色谱一串联质谱法(HPLC—MS／MS810])等，但柑橘红2号和苏丹红同时测定的报道较少。而样品前处理方法多为繁琐、耗时、成本较高的液液萃取(LLE)’和固相萃取(SPE)技术l4'8。。。近年来，样品前处理方法正朝着简单化、节约化和微型化发展。2003年，Anastassiades等首次提出QuEChERS前处理方

7、法，与传统的SPE相比，该方法快速、简单、廉价、可靠，已经广泛应用于果蔬中的农药残留分析卜J。但QuEChERS方法存在富集效率低等缺陷。2006年，Rezaee等首次提出分散液液微萃取(CDLLME)技术，该技术操作简单、快速、成本低、富集效率高、有机溶剂用量少l。传统的DLLME使用高毒性的卤代烃作为萃取剂，存在一定的环境污染。同卤代烃相比，离子液体具有低蒸气压、良好的热稳定性、可调的理化性质等优点，因此基于离子液体的DLLME技术已经被逐渐应用于污染物的分析检测[15,16]。但该方法仍存在净化能力差等缺陷，主要用于简单基质(以水体为主)，在果蔬上的应用相对较少。2009年，研究者将两种

8、前处理方法结合起来，形成了QuEChERS-DLLME联用技术，既具有QuEChERS的快速提取、净化等优点，也发挥了DLLME的高效富集能力，并逐渐应用到果蔬中污染物的分析检测’，但目前没有染色剂的研究报道。本研究采用QuEChERS．温控离子液体DLLME法提取和净化样品，对离子液体的类型和用量、水浴时间和温度等条件进行了优化，结合HPLC—UV技术检测脐橙中多种染色剂残留。本方法简便、快速、