固固转化法高效制备氯化稀土的工艺研究.pdf

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1、第36卷第4期矿冶工程V〇1.36^42016年08月MININGANDMETALLURGICALENGINEERINGAugust2016固固转化法高效制备氯化稀土的工艺研究$高媛，李婷婷，刘瑞金，赵志强，刘建军，桑晓云，张文斌(中国北方稀土（集团）高科技股份有限公司冶炼分公司，内蒙古包头014010)摘要：采用固固转化法，使用碳酸氢铵溶液对硫酸稀土焙烧矿进行直接转型，得到氯化稀土。重点考察了碳酸氢铵用量、焙烧矿粒度、反应固液比、转化时间等因素对稀土收率的影响，确定了最优工艺条件:硫酸稀土焙烧矿粒度为0.18mm,碳酸氢铵加人量为焙烧矿质量的60%，固液比1:6,转化时间7h，酸溶时间1h

2、，此条件下稀土收率可达到93%以上，同时工艺用水量减少了50%，生产效率更高，为节能减排开辟了新途径。关键词：稀土；氯化稀土；焙烧矿；碳酸氢铵；节能减排中图分类号：TF845.042文献标识码：Adoi:10.3969/j.issn.0253-6099.2016.04.024文章编号：0253-6099(2016)04-0093-03TechnologyforRareEarthChloridePreparedDirectlyfromRoastedRareEarthSulfateOreGAOYuan,LITing-ting,LIURui-jin，ZHAOZhi-qiang，LIUJian-ju

3、n，SANGXiao-yun，ZHANGWen-bin(SmeltingBranch，NorthernChinaRareEarth(Group)High-techCoLtd，Baotou014010，InnerMongolia，China)Abstract：Rareearthchloridesolutionwasobtainedfromroastedrareearthsulfatethroughthesolid-solidphasetransformationmethodwithammoniumbicarbonate.Theinfluencesontherareearthrecoveryby

4、factorsofammoniumbicarbonatedosage，roastedoreparticlesize，solid/liquidratioforthereaction，transformationtimewereinvestigated.Theoptimalreactionconditionswerefinallydeterminedasfollows：particlesizeofroastedoreat0.18mm，thedosageofammoniumbicarbonateat60%ofroastedoremass，solid/liquidratioat1:6，7hfortr

5、ansformationand1hforaciddissolution，whichresultedintherecoveryofrareearthover93%andwaterconsumptionreducedby50%.Itcannotonlyimprovetheproductionefficiency，butalsoprovideanewapproachforenergysavingandemissionreduction.Keywords：rareearth；rareearthchloride;roastedore;ammoniumbicarbonate;energyconserva

6、tionandemissionsreduction当前,90%的包头稀土精矿均采用第三代酸法提1试验原料及方法纯得到硫酸稀土溶液，但工业上应用更广泛的是氯化稀土，故需用转型工艺⑴将硫酸稀土转型为氯化稀本文以降低稀土提纯转型过程中的用水量和废水土。但稀土转型会产生大量含低浓度（NH4)2SO4的排放量为出发点，在工艺上跳过硫酸稀土焙烧矿的水浸除杂程序，以碳酸氢铵溶液为沉淀剂，将硫酸稀土焙废水[2]，而浓缩（NH4)2SO4需消耗大量能源[3]，使得烧矿直接转化为碳酸稀土（即固固转化）并最终转型生产成本增加。因此，降低第三代酸法耗水量，最终减为氯化稀土。通过调控工艺条件，得到技术参数满足少废水排

7、放量是稀土提纯工艺中亟待解决的问题。由要求的氯化稀土产品，同时显著减少用水量和废水排于稀土提纯的许多工艺参数多是经验性的，因此关于放量，为第三代酸法提纯稀土工艺的改进进行一些有第三代酸法的改进措施鲜见报道。文献[4]曾提及一益探索。种硫酸稀土焙烧矿直接转化提取技术，但按其给出的试验采用的稀土浓硫酸焙烧矿化学成分见表1。方法试验，发现由于反应体系中的铁、铝离子杂质的水试验中使用的主要试剂包括:盐酸，分析纯;碳酸