介孔材料制备中模板剂脱除的研究进展.pdf

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1、第1期化学世界介孔材料制备中模板剂脱除的研究进展田军,乔秀丽,迟彩霞,’田喜强。赵东江(绥化学院.食品与制药工程学院,黑龙江绥化152061)摘要:综述了介孔材料制备中模板剂的四种脱除方法,包括焙烧法、溶剂萃取法、氧化法、微波消解法,并对各种方法的优、缺点及研究进展进行了详细阐述,展望了模板剂脱除的发展前景。关键词:介孔材料;模板剂;脱除中图分类号:061文献标志码:A文章编号:0367—6358(2013)01—0059—04ProgressofTemplateRemova1MethodsinSynthesisofMesoporousMaterialsTI

2、ANJun,QIAOXiu—li,CHICai—xia,TIANXi—qiang,ZHAODong—jiang(SuihuaUniversityFoodandPharmaceuticalEngineeringCollege,HeilongJiangSuihua152061,China)Abstract:Theremovalmethodsofthetemplatingagentsinthepreparationofmesoporousmaterials,suchaScalcination,solventextraction,oxidationandmicrow

3、avedigestionmethodwerereviewed.Theadvanta—gesanddisadvantagesandtheresearchprogressofthevariousmethodswerediscussedindetail.Thede-velopmentprospectsoftemplateremovalWaSprospected.Keywords:mesoporousmaterials;template;removal介孑L材料是孔径介于2~50nm之间的具有巨板剂),即获得孔径和模板剂尺寸相仿、孔道分布有大表面积和特殊孔道结构的多

4、孔材料。1992年序的介孔材料[4]。因此,在制备过程中,模板剂的脱Mobil公司的科研人员首次以烷基季铵盐为模板除是较为关键的一步,只有在脱除过程中较好地保剂,合成出M41S系列介孔分子筛。这种材料因其持结构的稳定性,才能够得到具有规整孔道的介孔具有规则的孔道结构,孑L径分布窄,且在1.5~10材料,所以在介孔材料制备中选择合适的模板剂脱nm之间可以调节,经过优化合成条件或后处理,可除方法显得尤为重要。具有很好的热稳定性和一定的水热稳定性等特点,介孔材料的模板剂脱除方法有焙烧法[5]、溶剂使其在催化、吸附、分离及光电、磁等许多领域具有萃取法CC、微波法m、

5、氧化法嘲等。到目前为止,焙潜在应用价值,成为当今学术界热点研究的前沿领烧法是应用最多的方法。’域之一[。]。1焙烧法介孔分子筛常用制备方法为模板法,其过程是焙烧法也叫高温灼烧或煅烧法,在一定的温度首先以表面活性剂超分子有序聚集体或其他有序聚下,将有机一无机有序复合结构在空气或其他氧化性集体为模板,通过溶胶一凝胶过程,在界面引导作用气氛中处理一定的时间,使模板剂断链、分解并最终下使模板剂和前驱物之间自组装成有机一无机有序氧化为CO。和HO等小分子物质而除去。优点在复合结构,然后脱除复合物结构中的表面活性剂(模于其操作简单,能够完全脱除模板剂。收稿日期:2012

6、—05-22基金项目:黑龙江省教育厅科学技术基金项目(12511630);绥化学院科研创新团队资助项目作者简介:田军(1963一),男,黑龙江绥化市人,教授,主要从事介孔材料合成与应用研究。E-mail:chicaixia617@163.12ore。●化学世界徐虹等[9]以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为别为150℃和500℃。He等L1采用两步焙烧法脱模板剂,在碱性条件下反应,采用焙烧法脱除氧化硅除模板剂,XRD分析显示,经过两步焙烧法处理的中的模板剂,获得了直径为100nm、分布均匀的六MCM一41衍射峰强度远远大于直接焙烧法,说明两方有序的介孔氧化硅

7、纳米球。通过对产品中CTAB步焙烧法可以减少Si-OH的缩合或者骨架铝的脱残余量和介孔结构的表征证明:焙烧法能够彻底去除。与直接焙烧法相比,两步焙烧法对网络结构的除模板剂,得到六方有序结构的介孔氧化硅纳米球。有序性和完整性破坏较小,对MCM一41的长程有序由于介孔材料自身处于亚稳相的特点决定了热结构比较有利。处理会对产物的结构有很大影响,几百摄氏度的高1.3氮气保护焙烧法[1温焙烧容易引起无机骨架的缩聚,特别对骨架聚合其过程是将含模板剂的分子筛放入550℃的马度较低的材料,其结构的破坏较大。如大多数的非弗炉中,在氮气气氛中焙烧1h后,再通入空气继续硅基介孔材

8、料在焙烧处理时往往会造成结构有序度焙烧。高雄厚等n叩

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