PVDF为成膜材料制备锂离子筛膜的性能研究.pdf

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1、王盼等：ＰＶＤＦ为成膜材料制备锂离子筛膜的性能研究３１３９＊ＰＶＤＦ为成膜材料制备锂离子筛膜的性能研究王盼，朱桂茹，綦鹏飞（中国海洋大学化学化工学院，海洋化学理论与工程技术教育部重点实验室，山东青岛２６６１００）摘要：将锂锰氧化物（Ｌｉ１．６Ｍｎ１．６Ｏ４）添加到聚偏氟Ｌｉ１．６Ｍｎ１．６Ｏ４的含量对锂离子筛膜吸附性能的影响。乙烯（ＰＶＤＦ）铸膜液中，通过相转化法制备了掺杂２实验Ｌｉ１．６Ｍｎ１．６Ｏ４的锂离子筛前驱体膜，经过盐酸处理洗脱锂离子后制得锂离子筛膜。采用Ｘ射线衍射、扫描２．１离子筛材料的合成电镜、吸附实验等手段对膜的结构和吸附性能进行表２．１

2、．１实验试剂征。吸附实验表明，随着Ｌｉ１．６Ｍｎ１．６Ｏ４含量的增加，锂高锰酸钾（ＫＭｎＯ４，ＡＲ，莱阳经济技术开发区精离子筛膜的吸附量先增加后减小。当添加细化工厂）；聚偏氟乙烯（ＰＶＤＦ，上海三爱富新材料股Ｌｉ１．６Ｍｎ１．６Ｏ４的质量分数为１５％时，锂离子筛膜的吸份有限公司）；Ｎ，Ｎ－二甲基乙酰胺（ＤＭＡｃ，ＡＲ，天津附量最高为６．９８×１０２２。市广成化学试剂有限公司）；无水乙醇（ＡＲ，天津市巴ｍｇ／ｃｍ关键词：尖晶石型；锂离子筛；膜；聚偏氟乙烯斯夫化工有限公司）；盐酸（ＡＲ，莱阳市康德化工有限中图分类号：ＴＱ４２５．２２文献标识码：Ａ公司）；无水

3、氯化锂（ＡＲ，天津市瑞金特化学品有限公文章编号：１００１－９７３１（２０１２）２２－３１３９－０４司）；氢氧化锂（ＬｉＯＨ·Ｈ２Ｏ，ＧＲ，上海晶纯试剂有限公司）。１引言２．１．２γ－ＭｎＯＯＨ的制备锂及其重要化合物广泛应用于国民经济的各个领将一定量的ＫＭｎＯ４溶解于２．５％（质量分数）的［１］域，被誉为“２１世纪的新能源”。锂资源主要存在于乙醇溶液中，把上述溶液转移到高压釜内，在１４０℃下盐湖卤水、海水和锂矿石中等，近年来随着锂需求量的反应１２ｈ，自然冷却之后，将所得的产物过滤，洗涤数［９］持续增长和陆地上锂资源量的急剧减少，综合开发和次，６０℃真空干燥

4、，得到γ－ＭｎＯＯＨ。利用海水和盐湖卤水锂资源已成为锂产业主要发展方２．１．３锂离子筛前驱体和锂离子筛的制备［２］向之一。使用离子筛型锂吸附剂从海水和盐湖卤水将２．０ｇγ－ＭｎＯＯＨ与４．０ｍｏｌ／ＬＬｉＯＨ溶液混合［３］中提取锂是一种具应用前景的绿色方法。在所有离均匀，置于反应釜内１２０℃下反应１２ｈ，将产物过滤、洗子筛型锂吸附剂中，尖晶石型锰氧化物离子筛的吸附涤，６０℃干燥，４００℃下焙烧４ｈ，得到锂离子筛前驱体［４］量最高，是极具发展前景的锂吸附剂。但尖晶石型Ｌｉ１．６Ｍｎ１．６Ｏ４。将０．５ｇ的前驱体置于５００ｍＬ０．５ｍｏｌ／锰氧化物离子筛为粉

5、状，其流动性和渗透性都较差，不Ｌ的ＨＣｌ中进行酸洗脱锂后，即得到锂离子筛［５］［１０］易于工业操作，阻碍其商业化应用。因此不少研究Ｈ１．６Ｍｎ１．６Ｏ４。［６］者对其进行造粒研究，合成出粒状锂吸附剂。另外，２．２锂离子筛膜的制备［７］Ｕｅｍｎｏ等将Ｌｉ１．３３Ｍｎ１．６７Ｏ４粉末加入到聚氯乙烯准确称取一定量的ＰＶＤＦ，将其溶于ＤＭＡｃ中，配（ＰＶＣ）铸膜液中，混合均匀后制成薄膜（膜厚为制成ＰＶＤＦ质量分数为１６％的溶液，然后在搅拌的条件＋后得到锂离子下加入一定量的Ｌｉ，混合后于６０℃加热搅拌，０．２ｍｍ），用盐酸酸洗薄膜，抽提出Ｌｉ１．６Ｍｎ１．６Ｏ４筛

6、膜，其对海水中的锂离子具有一定吸附效果，且溶损使前驱体Ｌｉ１．６Ｍｎ１．６Ｏ４充分分散于铸膜液中，然后在真率较小，适合于连续操作和工业生产。跟造粒相比锂空干燥箱内３０℃下静置３ｈ使其熟化脱泡。用刮刀在洁离子筛膜有其独特的优点，可以对锂离子筛膜进行缠净的玻璃板上刮制一层０．１ｍｍ厚度的液膜，将液膜连绕或弯曲等操作，有利于其工业化应用。聚偏氟乙烯同玻璃板浸入去离子水中，锂离子筛前驱体膜固化并自（ＰＶＤＦ）是一种性能优良的膜材料，化学稳定性好，不动剥离玻璃板。将锂离子筛前驱体膜置于０．５ｍｏｌ／Ｌ的易被酸碱腐蚀，机械强度高，无毒，可溶于多种溶剂，且ＨＣｌ溶液中

7、进行酸洗，抽提出前驱体中的锂离子后，即［８］制备方法简单。得到锂离子筛膜。Ｌｉ１．６Ｍｎ１．６Ｏ４添加量分别为０、５％、本文以ＰＶＤＦ为成膜材料，ＤＭＡｃ作溶剂，采用９％、１２％、１５％、１７％和２０％，以上添加量为相对于铸膜相转化法制备掺杂锂锰氧化物（Ｌｉ１．６Ｍｎ１．６Ｏ４）的锂离液的总质量百分比。相应的锂离子筛前驱体膜标记为子筛前驱体膜，并通过吸附实验、ＳＥＭ考察Ｍ－０、Ｍ－５％、Ｍ－９％、Ｍ－１２％、Ｍ－１７％和Ｍ－２０％。＊基金项目：山东省自然科学基金资助项目（ＺＲ２０１１ＤＱ００４）收到初稿日期：２０１２－０５－１４收到修改稿日期：２０１２－

8、０７－０１通讯作者：朱桂茹作者简介：王盼（１９８７－），女，山东兖州人，在读硕士