微波消解-耐氢氟酸系统电感耦合等离子体发射光谱法测定铌钽矿中的铌和钽.pdf

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1、２０１６年５月岩矿测试Ｖｏｌ．３５，Ｎｏ．３Ｍａｙ２０１６ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ２７１～２７５文章编号：０２５４５３５７（２０１６）０３０２７１０５ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０１６．０３．００９微波消解－耐氢氟酸系统电感耦合等离子体发射光谱法测定铌钽矿中的铌和钽马生凤，温宏利，李冰，王蕾，朱云（国家地质实验测试中心，北京１０００３７）摘要：铌、钽在氢氟酸介质中能够形成稳定的溶液，使用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＯＥＳ）有利于提高分析的准确性。本文采用模块化的小罐型、多罐体组合（７０罐

2、／组）酸溶罐体的微波消解溶样模式，结合ＩＣＰ－ＯＥＳ仪器的耐氢氟酸进样系统，建立了测定铌钽矿中铌、钽的分析方法。本方法加快了酸溶的溶样速度，溶样时间从原来的４８ｈ减少至１ｈ，且在氢氟酸介质中测定避免了高含量铌、钽在低酸度介质中容易水解的影响。方法检出限为铌５．５８μｇ／ｇ，钽５．８７μｇ／ｇ。本方法应用于测定铌钽精矿（１９％Ｎｂ２Ｏ５，２７％Ｔａ２Ｏ５）的分析结果与碱熔方法一致，能够测定Ｎｂ２Ｏ５含量在４２μｇ／ｇ～１９％和Ｔａ２Ｏ５含量在８６μｇ／ｇ～２７％高低品位的铌钽矿，尤其对于铌、钽在百分含量以上的铌钽矿具有优势。关键词：铌钽矿；铌；钽；微波溶样；电感耦合等

3、离子体光谱法；耐氢氟酸系统中图分类号：Ｏ６１４．５１１；Ｏ６１４．５１２；Ｏ６５７．３１文献标识码：Ｂ铌、钽属难熔稀有金属，它们的物理化学性质很铌、钽在蒸干形成盐类之后，很难再完全溶解到除了相似，在自然界中总是相互伴生。由于铌钽矿的矿氢氟酸以外的溶液中，不加氢氟酸时，铌、钽部分溶物组合复杂，干扰铌钽测定的元素种类较多，且钽、解在酒石酸溶液中，形成不稳定的溶液。而经典的铌化学性质相似，因此铌钽矿石矿物的化学成分分国家标准方法———光度法不仅测定过程繁琐，而且析一直是研究的难点之一，尤其是测定铌、钽在百分测定钽、铌矿石的范围比较窄（铌０．００１０％～含量以上的铌钽矿。文

4、献中已有很多分析铌钽矿的１．０％，钽０．００５０％～１．０％），仅能准确测定１％以方法，目前主要是应用电感耦合等离子体发射光谱下含量的铌钽矿。［１－９］仪（ＩＣＰ－ＯＥＳ）进行测定。微波能穿透绝缘体介质，直接把能量辐射到有［１－４，９］铌钽矿石的溶矿方法有酸溶法、微波消解电介特性的物质上，可以完全溶解矿石中的铌、钽。［５－６］［２，７－９］法、碱熔法等。酸溶法通常采用氢氟酸－但是普通的微波单次分解样品的量比较少，一般单硝酸体系消解，碱熔法通常采用过氧化钠或氢氧化次溶样１２～２４个，不能支持大批量样品的分析测［２］［９］钠－过氧化钠熔融。张军等、许涛等采用酸溶试。本文

5、采用模块化的小罐型、多罐体组合（７０罐／法和碱熔法处理铌钽矿样品，ＩＣＰ－ＯＥＳ法测定，但组）的封闭性双层结构的酸溶罐体的微波消解溶样铌钽样品铌钽含量比较低，不足０．５％，所以两种消模式，样品用氢氟酸、硝酸微波消解后不需要赶氢氟解方法分析铌钽的结果比较一致。相比较而言，酸酸，定容后直接利用耐氢氟酸系统的ＩＣＰ－ＯＥＳ测溶法可以提高工作效率，同时还节能环保，当样品含定铌钽矿中铌、钽等易水解元素，建立了高、低品位量低于检出限时，还可以分取稀释后用ＩＣＰ－ＭＳ法铌钽矿的分析方法。［１０－１２］测定。但是传统的ＩＣＰ－ＯＥＳ、ＩＣＰ－ＭＳ仪器测定方法，通常需要赶掉分解的溶液

6、中的氢氟酸，再１实验部分用酒石酸保护复溶、提取，实验发现在酒石酸介质中１．１仪器及主要工作参数高浓度的铌、钽的测定结果仍然会偏低，主要是因为Ｏｐｔｉｍａ８３００电感耦合等离子体发射光谱仪（美收稿日期：２０１５－０３－１８；修回日期：２０１６－０５－０５；接受日期：２０１６－０５－２０基金项目：国家重大科学仪器设备开发专项项目（２０１１ＹＱ１４０１４７）；中国地质大调查项目（１２１２０１１３０１４３００）作者简介：马生凤，副研究员，从事化学分析测试方法研究。Ｅｍａｉｌ：ｍａｓｈｆ＠ｃａｇｓ．ａｃ．ｃｎ。—２７１—岩矿测试第３期２０１６年ｈｔｔｐ：∥ｗｗｗ．ｙｋｃｓ．

7、ａｃ．ｃｎ国ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ公司），采用同心雾化器及旋流雾室，量（１２～２４个）大大增加，采用改良的聚四氟乙烯材［１０－１１］耐氢氟酸系统。仪器工作参数为：ＩＣＰ射频功率料加工溶样内罐，比常规的封闭溶样罐压力和１３００Ｗ，辅助气流量０．２Ｌ／ｍｉｎ，冷却气流量１０．０温度都有一定提高（单只罐体最高耐压５ＭＰａ，最高Ｌ／ｍｉｎ，载气流量０．５Ｌ／ｍｉｎｇ，氩气吹扫光路系统，轴使用温度２００℃），既提高了样品消解通量又充分利向观测，观测距离为３，溶液提升量１．５ｍＬ／ｍｉｎ。用了微波消解的能力，使其更适合于难溶地质样品使用耐氢氟酸的刚玉中心管、雾室和雾化器。的