提钒尾液回收硫酸钠、硫酸铵的研究.pdf

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1、第27卷第5期有色矿冶Vo1．27．№52011年l0月N0N—FERR0USM玳INGANDMTALLURGY0ctober2011文章编号：1007—967X(2011)05—0018—03提钒尾液回收硫酸钠、硫酸铵的研究蒲年文，韩庆(1．四川省川威钒钛科技开发公司，四川成都610100；2．东北大学材料与冶金学院，辽宁沈阳110004)摘要：以某企业现场提钒尾液蒸发浓缩结晶物为原料，采用中温焙烧技术回收其中的硫酸钠、硫酸铵。中温焙烧主要采用闪蒸干燥一回转窑焙烧，使混合结晶物中的硫酸铵分解以获得纯度较高的硫酸钠。结果表明，闪蒸干燥后原料中水分可由20％降至1％；回转窑焙烧温度为4

2、00oC、焙烧时间为0．5h时，焙烧产物中硫酸铵含量可降至1％以下。回收所得硫酸钠可作为硫化钠生产原料；所得副产物氨气、二氧化硫和三氧化硫(少量)可制成硫酸铵返回钒氧化物沉淀工序使用。关键词：提钒尾液；结晶物；硫酸钠；硫酸铵；焙烧中图分类号：X703．1文献标识码：A0引言表2硫酸钠的溶解度]现有五氧化二钒生产过程中主要采用“钠盐焙温度(℃)0lO2530406080lOO溶解度4．768．321．929．032．831．230．429．8烧转浸一酸性铵盐沉淀”技术生产多钒酸铵(APV)，再经熔化铸片后获得五氧化二钒产品J。提钒废水主要是沉钒废水，来源于钒氧化物沉对于分步结晶法来说，

3、须严格控制其蒸发终点，钒工序。合格含钒浸出液经过酸性铵盐沉钒后，绝对现场实际操作要求较为苛刻，同时该工艺燃气消大部分的钒进入沉淀产物APV中，极少部分未被沉耗较大，故在实际生产过程中，硫酸钠和硫酸铵同步淀而进入沉钒上清液。沉钒上清液、洗涤APV的洗结晶回收，最终形成硫酸钠和硫酸铵(硫酸钠含量液等一起构成提钒废水，其中含有V、cr6、70％以上)的结晶化合物。SO、Na、SS、NH一N等污染因子，必须进行处目前，该结晶混合物主要提供用于硫化钠生产理。目前，国内大型提钒厂家(如攀宏钒制品厂、承企业原料，但该物料由于含硫酸钠品位偏低，与传统德钒钛股份公司等)处理含钒废水均采用“还原中以芒硝

4、为原料生产硫化钠生产成本相比没有优势，和一蒸发浓缩”工艺。同时在生产过程中将产生刺激性氨味(硫酸铵分在蒸发浓缩处理过程中，溶液中存在的硫酸钠、解)，故需要将该结晶混合物分离提纯后再用作硫硫酸铵可以通过分步结晶法进行回收，即利用二者化钠原料。溶解度的不同(相同温度下硫酸钠溶解度低于硫酸本文采用与相关文献截然不同的技术路线，即铵，见表1和表2)，通过控制蒸发浓缩温度和浓度以生产现场蒸发结晶物为原料，采用中温焙烧分解以分别获得纯度较高的硫酸钠和硫酸铵j。硫酸铵实现二者(硫酸钠、硫酸铵)的分离。表1硫酸铵的溶解度1实验壁!箜溶解度41．2242．1i43．4744．8046．6448．475

5、1．53晶物的化学组成见表3。表3混合结晶物化学成分分析结果化学组成H2ONaNH4SO4一C1一CaMg2A1SiFeFe含量(％)18．522．726．8666．851．04

6、沈阳龙华干燥设表7焙烧温度对产物中铵含量的影响备有限公司现场完成，所使用设备为XHSZ45型旋转闪蒸干燥机，共投料l0kg，干燥温度214oC，干燥时间0．5h。之后将干燥后的物料投人回转窑进行焙烧试验，考察焙烧温度和焙烧时间对最终产物一硫酸钠中铵含量的影响。2实验结果与讨论由表7可知，焙烧时间为1h、焙烧温度为400℃时，产物中的硫酸铵含量已基本无法检出，因此确2．1焙烧温度的影响定回转窑焙烧温度为400qC。称取50g原料在不同温度下进行焙烧试验，焙2．5回转窑焙烧时间实验烧时问为1h。实验结果如表4所示。称取200g干燥后的物料，采用回转窑对其进表4焙烧温度对产物中钠含量的影响

7、行焙烧，焙烧温度为400℃。实验结果见表8。由表8可知，焙烧时间为0．5h时，产物中的硫酸铵含量已降至1％以下，因此确定回转窑焙烧时间为0．5h。从表4可以看出，焙烧温度为300℃时，产物中表8焙烧时间对产物中铵含量的影响硫酸钠含量仅为75．54％，表明原料中硫酸铵分解极为有限(原料中硫酸钠含量约为70％)；随着温度的升高，原料中的硫酸铵分解程度不断增大，产物中硫酸钠含量逐渐升高；焙烧温度达到500℃时产物中硫酸钠含量为90．14％，可满足现场要求。2．6