锡、锑对铅及铅合金中铜元素检测的干扰探究.pdf

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1、第32卷第t期有色矿冶Vo1．32．№12016年O2月N0N—FERROUSMININGANDMETAL1URGYFebruary2O16文章编号：1007—967X(2016)01—60—05锡、锑对铅及铅合金中铜元素检测的干扰探究常守森(中冶葫芦岛有色金属集团，辽宁葫芦岛125003)摘要：本文对国家标准(GB／T74．4----2000)进行了研究。对含高锑、高锡、高锑锡的铅合金中铜含量的测定进行了重点探究。在样品溶解，试样处理以及测定过程三方面加以探究，获得了满意结果。采取先加入助溶络合剂(酒石酸、柠檬酸、NaE

2、DTA)帮助溶解样品并防止锑、锡水解，然后再分别除去助溶络合剂以及锡、锑等元素的干扰，从而达到准确测定的目的。测定范围：0．0005O～0．60。关键词：高锑；高锡；高锑锡；助溶；络合剂中图分类号：0657．31文献标识码：A析需求，本文就是基于此而产生的，实验证明，这种0前言方法操作重现性好、反应条件易于控制、干扰少，并铅合金(1eadalloys)，是以铅为基材加入其他具有很高的准确度和精确度，适合在各部门中推广元素组成的合金。铅合金广泛应用于电解锌、电解使用。铜和蓄电池等行业，作为湿法冶金工艺中的应用阳1原理极，具有

3、硬度高、力学性能好、铸造性能优、使用寿命长、生产工艺简单等优点口]。按照性能和用途，铅合1．1原子吸收工作原理金可分为耐蚀合金、电池合金、焊料合金、印刷合金、原子吸收光谱分析是基于从光源辐射出待测元轴承合金和模具合金等。铅合金主要用于化工防素的特征光波，通过样品蒸气时，被蒸气中待测元素蚀、射线防护，制作电池板和电缆套。在含铋的铅合的基态原子所吸收，由辐射光波强度减弱的程度，求金中加入锑和碲，可细化晶粒组织，增加强度，抑制出样品中待测元素的含量。其基本原理是朗伯一比铋的有害作用，改善耐蚀性。铅合金熔点低(在耳定律：吸光度A表

4、示单色光通过原子蒸气时被吸327”C以下)，流动性好，凝固收缩率小，熔损少，重熔收的程度，为人射光强度I。与透光强度I之比的对时成分变化小，可铸造形状复杂、轮廓清晰的器件，数值，根据朗伯一比耳定律，吸光度A与溶液的浓广泛应用于铸造铅字和制作模型等。铅锡锑合金用度C成正比，即：于印刷工业上已有五百多年的历史。制作模型和铸A==KCL字用的铅合金，所含的锑起提高硬度和强度、降低凝式中K为吸收系数，与入射光波长，溶液性质固收缩率的作用；所含的锡起提高流动性和轮廓清有关。I为入射光通过原子蒸气的光程。晰度的作用。锑是用于强化基体的

5、重要元素之一，1．2辅助络合助溶剂助溶原理仅部分固溶于铅，既可用于固溶强化，又能用于时效含有锡、锑元素的铅合金在稀硝酸中溶解时，极强化；但如果含量过高，会使铅合金的韧性和耐蚀性易形成高锡酸、高锑酸沉淀。根据沉淀的络合效应，变坏。从综合性能考虑，铅合金用于制作化工设备、在溶解样品时加入足量的助溶剂，使锡、锑元素被大管道等耐蚀构件时，以含锑6左右为宜；用于制作量助溶络合剂络合成可溶性络合物，溶液中存在的连接构件时，以含锑8～1O为好。铅锑合金加少量平衡锡、锑离子不足以形成沉淀。故而，在加入入少量的铜、砷、银、钙、碲等，可增加强

6、度，称为硬铅。由于铅合金牌号众多所含杂质元素尤其是锡锑大量辅助络合助溶剂后，稀硝酸可以很容易把含有在样品溶解，试样处理以及测定过程中会出现沉淀高锑、高锡、高锑锡的铅合金溶解而不析出沉淀，因而影响测定结果。原有的标准不能完全满足现在分此消除了样品溶解时沉淀析出的干扰。*收稿日期：20151l—l8作者简介：常守森(1974--_)，男，大学本科，化验工程师，主要从事化学分析检验工作。第1期常守森：锡、锑对铅及铅合金中铜元素检测的干扰探究61灵敏度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，铜2方法提要的特征浓度应不大于0．045t~g

7、／mI。试料用硝酸分解，硫酸分离铅基体，在稀酸介质精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光中，用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长度，其标准偏差不超过平均吸光度的0．8；用最低324．7nm处测量铜的吸光度，对于高锑、高锡、高锑浓度的标准溶液(不是”零”标准溶液)测量1O次吸锡的合金，采取先加入助溶络合剂然后再分别除去光度，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光助溶络合剂以及锡、锑等干扰元素，最后再进行测度的0．4％。定。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不3试剂小于0

8、．9。除非另有说明，在分析中使用确认为分析纯的原子吸收光谱仪测量铜含量的参考工作条件见试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。表1。(1)金属铜(w)>99．99％)；表1原子吸收光谱仪测量铜含量的参考工作条件(2)硝酸(O1．42g／mL)；波长灯电流光谱通带燃烧器高度空气流量乙炔流量(nm)(mA)(