高纯度异丙基乙基硫氨酯的合成.pdf

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1、第3O卷第5期有色矿冶Vo1．30．№52014年1O月N0N—FERR0USMININGANDMETALLURGYOctober2014文章编号：1007—967X(2014)05—20—03高纯度异丙基乙基硫氨酯的合成王咏梅，牟松，张海龙，郭靖宇，胡正吉(沈阳有研矿物化工有限公司，辽宁沈阳110141)摘要：本文探讨了高纯度异丙基乙基硫氨酯的合成工艺，从催化剂、反应温度、收率等几方面人手，讨论了各因素对合成乙基硫氨酯的影响，得出结论：用某磺酸类物质作催化剂，反应温度55~70℃，其产品平均含量

2、较高，并且对产品的收率无负面影响，合成效果优于不用催化剂产品。关键词：异丙基乙基硫氨酯；催化剂；温度；产率中图分类号：TD923文献标识码：A钠反应生成中间体异丙基黄原酸乙酸钠，异丙基黄1引言原酸乙酸钠再与一乙胺反应，生成异丙基乙基硫氨。一异丙基一N一乙基硫氨酯，商品名称为Z酯及副产物巯基乙酸钠。收率通常在90以上。一200，是一种非离子型酯类捕收剂，是有色金属硫2ClCH2COoH+Na2CO3—2ClCH2CO0Na+化矿石的优良捕收剂，具有高环保性、选择性好、用H2O+CO2(1)量低、易起

3、泡等优点[1]，特别是对黄铁矿的捕收能(CH3)2CHOCSSNa+ClCH2Co0Na—-．力极弱，对含黄铜矿和黄铁矿的矿石优先浮选铜很(CH3)2CHOCSSCH2COONa4-NaC1(2)有效果，用于锌硫分离也得到较好的效果。因为它(CH3)2CHOCSSCH2COONa+C2H5NH2一兼有浮选剂和起泡剂两种功能，因而广泛应用于各(CH3)2CHOCSNHCH2CH3+HSCH2COONa(3)种矿石的浮选，对硫化铜矿的浮选效果尤其显著。(2)以异丙基黄原酸钠为原料，与硫酸二甲酯它本身还

4、具有一定的起泡性能，适用于酸性或碱性反应得到中间体。一异丙基一S一甲基一二硫代碳矿浆。酸酯。该中间体再与一乙胺进行氨解反应，从而得硫氨酯国内最早由沈阳有研矿物化工有限公司到乙硫氨酯和甲硫醇。甲硫醇以氢氧化钠溶液吸收的前身沈阳冶金化工厂研制成功并投入生产。而得到甲硫醇钠[3]。高纯度的硫氨酯(98．0以上)因为其有效成分C3H7OCSSNa+(CH3)2SO4+C2H5NH2一增加，浮选剂用量相应低于普通硫氨酯(95．0)产C3H7OCSNHC2H5+CH3SH+Na2SO4品，并且由于主含量的提高

5、，使得其它副产物的含量(3)黄药与烷基胺在催化剂的作用下一步合成降低，所以对环境的污染进一步下降。由于国际上乙硫胺酯。这种方法收率在7O以上。对环境保护的呼声日益强烈，市场上对高品位硫氨Cat．ROCSSNa4-RNH2--ROCSNRH+NaHS酯的需求不断增加，日本等其它国家有从我国采购目前，(1)方法收率较高，并且由于所得副产物产品含量高于98．5的硫氨酯的持续需求，使得我们对生产高品位硫氨酯的需要十分迫切。因此，我巯基乙酸钠可以用作铜钼分离抑制剂，因而无工业们投入了力量进行了直接合成高品位

6、硫氨酯的研究废水排放，所以我们主要研究了这一生产工艺的改工作，并取得了较大进展，直接合成的乙硫氨酯其平进。均含量在98．09／6以上。3实验部分2目前国内乙硫氨酯的主要合成路线3．1合成工艺乙硫氨酯的合成路线有以下几种：先用碳酸钠中和一氯乙酸水溶液到PH值=8，(1)氯乙酸用碳酸钠中和后，与异丙基黄原酸加入黄药，搅拌后静置降温到一定温度后，缓慢加入*收稿日期：2014—06—17作者简介：王咏梅(1968一)，女，本科，工程师，主要从事选矿药剂的研究工作。第5期王咏梅等：高纯度异丙基乙基硫氨酯的合

7、成21一乙胺水溶液，保温一定时间后静置。静置后上层液在其它条件相同的情况下，改变酯化反应温度，体即为乙基硫氨酯。下层液体为副产物巯基乙酸钠。在30～70℃的范围内进行对比实验，由表1可见，产3．2主要原料及仪器品品位最高的温度反应条件为55~700CC，见图1。主要原料：异丙基黄原酸钠(84)，铁岭选矿药剂厂；一乙胺(70)，山东德化化工有限公司；氯乙酸(≥97．8％)，河南尉氏县中亚化工厂；喜曾纯碱(98．6)：大连染料厂；催化剂：某磺酸类试剂。主要仪器：1ooomL三口烧瓶一个，磁力搅拌器一台

8、，回流冷凝器一套，电子天平一台，分析天平一台，气相色谱仪1台。ID组分名保留时间峰高峰面积浓度拖尾因子理论塔板0．2006541997391．82．22611．49359．71色谱条件：30000mm×0．25mm—se30毛细0．28031697946．10．18161．88248．53管色谱柱，氢火焰，柱温160℃，气化温度200℃，0．393585118603．90．42521．63305．000．7538662634223118．996．52910．72475．92定量方法