HPLC法测定乙醛酸水溶液中的草酸.pdf

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1、第42卷第4期应用化工Vo1．42No．42013年4月AppliedChemicalIndustryApr．2013HPLC法测定乙醛酸水溶液中的草酸林灵超(浙江福立分析仪器有限公司，浙江温岭317500)摘要：采用HPLC测定乙醛酸水溶液中的草酸，以C，为色谱柱，0．025mol／L磷酸二氢钾-o．Olmo]／L四丁基氢氧化铵溶液(磷酸调pH=2．0)为流动相，流速1．0mL／min检测波长为210am。结果表明，草酸在0．4064—3．2512mmol／L的摩尔浓度范围内线性良好，R2=0．9997。加标回收率为98．3％～100．4％，RSD为1．06％，

2、检出乙醛酸水溶液中草酸平均含量为3．22％，RSD为1．08％。该方法简单，具有良好的重复性与可靠性。关键词：HPLC法；乙醛酸；草酸中图分类号：0657．72文献标识码：A文章编号：1671—3206(2013)04—0756—02DeterminationofoxalicacidinthesolutionofglyoxylicacidbyHPLCLINLing—chao(ZhejiangFuliAnalyticalInstrumentCo．，Ltd．，Wenling317500，China)Abstract：Thedeterminationofoxalicac

3、idinthesolutionofglyoxylicacidbyHPLC．Underthecondition0f0．025mol／Lpotassiumdihydrogenphosphate-0．01mol／Ltetrabutylammoniumhydroxide(phosphor—OUSacidtopH=2．0asmobilephaseat210nm．ThecalibrationCuTvesshowedgoodlinearitiesintherangeof0．4064—3．2512mmo]．／Lwithcorrelationcoefficientsof0．9997

4、．Theaveragerecoverieswere98．3％～100．4％withRSDof1．06％．Theaveragecontentofoxalicacidinthesolutionofglyoxylicacidwere3．22％．withRSDof1．08％．rIThemethodcouldbeappliedtothedeterminationofoxalicacidinthesolutionofglyoxylicacidwithgoodreproducibilityandreliability．Keywords：HPLC；glyoxylicacid；ox

5、alicacid乙醛酸，别名二羟醋酸或甲醛甲酸，分子中有醛FL2200一II高效液相色谱仪(含紫外检测器)；基和羧基2种官能团，因此兼有醛和酸的双重特性，UltimateXB-C18／4．6nm×2501Tl／n，5；超声波清是一种很重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、洗机。农药、香料、染料等领域⋯。作为合成乙醛酸的一1．2草酸母液的配制个重要方法，草酸电解还原生成乙醛酸的方法已越精密移取草酸滴定溶液标准物质lmL，以二次来越受到人们的重视j。乙醛酸中的草酸i贝0定方蒸馏水稀释并定容至25mL容量瓶中，以0．45ixm法有毛细管电泳法]、离子色谱法J、紫外可见分

6、过滤膜过滤。光光度法]、高效液相色谱法等。本文采用高1．3样品处理效液相色谱，对乙醛酸中的草酸进行分析，通过对峰取乙醛酸试样0．4951g，以二次蒸馏水稀释并形、分离度的改善，得到更为准确的实验结果。定容至25mL容量瓶中，再取1．0mL，以流动相稀1实验部分释至10mL容量瓶中，以0．45m过滤膜过滤。1．1试剂与仪器1．4色谱条件乙醛酸水溶液(罗田县永飞化工有限公司提流动相为0．025mol／L磷酸二氢钾和供)；革酸滴定溶液标准物质(浓度0．1016moL／L，0．01mol／L四丁基氢氧化铵溶液(磷酸调pH=上海计量测试技术研究院，批号1107)；四丁基氢氧

7、2，0)；流速1．0mL／min；进样量20IxL；柱温3OoC；化铵，分析纯；磷酸、磷酸二氢钾均为优级纯。检i见4波长210nm；目标峰保留时间为5．547min，色收稿日期：2013-01-19作者简介：林灵超(1987一)，男，浙江温岭人，浙江福立分析仪器有限公司工程师，主要从事液相色谱方法的应用与开发。电话：0576—86199607，E—mail：linle@cnfuli．com．ca第4期林灵超：HPLC法测定乙醛酸水溶液中的草酸757谱图见图1。在210nm的检测波长下，甲醇会有强的本底吸收，对检测器的干扰较大。所以，实验选择流动相未加入甲醇或乙腈。

8、实验还尝试