一步法合成三羟甲基丙烷脂肪酸己二酸混合酯.pdf

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1、第45卷第1期当代化工Vo1．45．NO．I2016年1月ContemporaryChemica]IndustryJanuary，2016一步法合成三羟甲基丙烷脂肪酸己二酸混合酯史伟，马楷，曹凯，刘月嗥(中国石化润滑油有限公司重庆分公司，重庆400039)摘要：采用红外光谱，核磁共振等分析手段研究了一步法合成三羟甲基丙烷脂肪酸己二酸混合酯，并考察了己二酸在一步法合成混合酯时的反应情况，结果表明：一步法合成三羟甲基丙烷脂肪酸己二酸混合酯酯化反应可达99．0％，己二酸在该体系中更易反应完全。并且与两步法合成的三羟甲基丙烷脂肪酸己二酸混合酯结构相近

2、，性能相当。关键词：三羟甲基丙烷；脂肪酸；己二酸；合成；结构中图分类号：TQ028文献标识码：A文章编号：1671—0460(2016)01—0031-03SynthesisofTrimethylolpropaneFattyAcidandAdipicAcidMixedEstersbyOne—stepMethodSHI肫i，MAKai，CA0Kai。LIUYe．hao(SinopecLubricantCompanyChongqingBranch，Chongqing400039，China)Abstract：Trimethylolpropanef

3、attyacidandadipicacidmixedesterswerepreparedbyone—stepmethod，andtheesterificationreactionofadipicacidduringthisone—stepreactionwasstudiedbythemethodsofFourierInflaredAbsorbSpectmm(FTIR)andnuclearmagneticresonance(NMR1．Theresultsshowthattheesterificationreactionoftrimethylol

4、propanefattyacidandadipicacidmixedestersbytheone—steDmethodcallreachto99．0％，andadipicacidmaybemorepronetocompletelyconducttheestefificationwithtrimethylolpropaneinthesystem．Thestructureandpropertiesofmixedesterspreparedbytheone-stepmethodaresimilarwiththosepreparedbytwo—ste

5、pmethod．Keywords：Trimethylolpropane；Fattyacid；Adipicacid；Synthesis；Structure新戊基多元醇酯因其特殊的分子结构，具有优而己二酸与三羟甲基丙烷空间位阻因素较大，因此异的高低温陛能、粘温性能、热氧化安定性、润滑可能存在一步法反应时己二酸不能反应完全。因此性和低挥发性等优点。三羟甲基丙烷脂肪酸己二本文对一步法合成TMFAE时己二酸的反应情况进酸混合酉旨(trimethyl01propanefattyacidandadipieacid行了研究。并对一步法与两步法的合成产物进行了

6、mixedesters简称TMFAE)是在新戊基多元醇酯分比较。r’子结构中插入二元酸，增加了极性功能团的数量，1实验部分可调节油膜在摩擦表面的吸附能力及抗剪切性能，因此通过控制分子量，以调节粘度，拓宽其应用范1．1酯化反应围～。将一定比例的TMP、混合单碳脂肪酸、己二酸、混合酯一般是在溶剂存在下两步法合成，即新催化剂和活性碳加入由带有温度计的2L三口烧戊基醇和二元酸反应形成中间体，然后再和单碳脂瓶、分水器、回流冷凝管、机械搅拌装置、电热套肪酸进行酯化反应，以保证二元酸反应完全，但是组装成的反应装置中。在真空搅拌条件下，按设定生产过程中需要两

7、次投料、操作繁杂、劳动强度大、工艺进行酯化反应、取样、分析。生产周期长；若可以一步酯化合成(一锅法)，则可酯化反应时间均为3～5h，研究了不同反应温以简化流程、节能降耗、提高生产效率。因此探度下酯化反应的情况，如表1所示。索一步法合成TMFAE意义明显，一步法合成表1不同酯化反应温度下得到的样品TMFAE虽然已有文献报告，但是研究二元酸的Table1Samplespreparedunderdifferentesterificationreactiontemperatures反应情况很少。样品编号l#2#3#4#5#由于三羟甲基丙烷(trime

8、thvlolpr0pane简称体系温度／~C115145145～160160～170170～185185～200TMP)是四面体结构，脂肪酸过量，位阻相对较小，收稿