炭素材料检验.doc

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1、第十一章炭素材料检验炭素材料的分析依测试对象可以分为原料分析检验，半成品检验和成品检验三类型。原材料的分析检验是鉴别原材料质量所需，也对制定工艺条件起着指导作用。成品检验是决定产品是否合格的依据。这两项检测分析所包含的项目及具体试验方法，应分别按照国家标准所规定的内容和方法进行。当生产厂与原料供方或产品用户在质量方面发生争议时，尤其必须照此办理。半成品检验往往是全面质量控制和降低产品废品率的重要措施之一。这类检测的项目和试验方法应按相应的工艺技术规程所规定的内容和要求进行。考虑到炭素材料的检测由专业人员进行，这里只对炭素检测项目的原理作简要介绍，对试验步骤和试验所用设备及试剂不

2、予介绍。第一节炭素材料常用检测项目一．水分的测定在炭素材料生产工艺流程中，水分的测定往往需要进行多次，如原料的、半成品的水分含量等。水分测定旨在检测试样的内在水分含量，也就是通过称重的操作，求出试样中所含水分质量占其总质量的百分率。实验时，只须测出试样(总)质量G(克)和干燥后该试样质量G1(克)，代入下式计算(计算值取小数点后两位)即可求出水分含量百分率W内(％)。其计算式是：U式中：G一试样干燥前的质量(克)；G1一试样干燥后的质量(克)。二．灰分的测定所谓灰分指炭素材料在850±20℃温度下灼烧至恒重时的残余物。灰分测定是指分析出这种残余物质量占试样质量的百分率。试样中的

3、灰分含量按下式计算：式中：Am一试样灰分值(％，计算值取小数点后两位)；m0一试样的质量(克)；m1一瓷皿的质量(克)；m2一灼烧后灰分和瓷皿的质量(克)。三．挥发分的测定测定挥发分，旨在检验制品在隔绝空气加热条件下的材料质量损失，即测出试样中挥发分质量占试样质量的百分率。试样的挥发分V(％)按下式计算(计算值取小数点后两位)：式中：G一试样质量(克)；G1一加热后试样质量(克)；w内一试样的水分含量(％)。四．硫分的测定硫是炭素材料中的一种有害杂质，其含量不能超过一定限度。为此，须取样进行此项分析。硫分的测定不能像前述几项只用加热分解即可完成，而须将试样先与艾氏卡混合试剂(按

4、质量由一份无水碳酸钠和二份氧化镁研细混合而成)混匀受热，以使硫分充分生成能溶于水的Nm2、SO4、M2SO4等，再从经过过滤的水溶液中加入BaC12生成硫酸钡沉淀。测出此沉淀质量即可求出硫分质量。试样中的全硫量S全(％)按下式计算：式中：G一试样质量(克)；G1一分析试样时所得硫酸钡质量(克)；G2一进行空白验试时所得硫酸钡质量(克)；0．1373一从硫酸钡质量换算为硫质量的系数。干燥试样的全硫量S全、干(％)按下式计算：式中：w内一试样内在水分含量(％)；s全一试样的全硫含量(％)。第二节煤沥青软化点与游离碳测定一．软化点测定测定煤沥青软化点的方法有多种，如水银法、环球法与空

5、气立方体法。对同一种沥青来说，用环球法测定的软化点要比用水银法测定的高出10～15℃。二者之间得关系大致可用如下公式表示：式中：Epk-k一环球法测定的软化点(℃)；Fpk-s一水银法测定的软化点(℃)。用空气立方体法测定的沥青软化点要比用水银法测定的略低一些。环球法的测定原理是利用装于铜环内的沥青试样，在置于其上的钢球的重力作用下，因受热而下落一定距离时的温度即为试样的软化点。二．游离碳的测定测定游离碳是利用测出炭与甲苯反应生成沉淀物的质量所占百分率减去灰分百分率而得。具体的计算式是：式中：X一煤沥青中的游离碳含量百分率(％)；G一煤沥青试样质量(克)；G1一沉淀物、滤纸、脱

6、脂棉和称量瓶质量(克)；G2一滤纸、脱脂棉和称量瓶质量(克)；A一煤沥青中灰分(％)。第三节炭素材料密度测定一．体积密度测定体积密度(曾称假比重)是指炭素材料的质量与其总体积的比值。试样体积密度Db可按下式计算(计算值取小数点后两位)：式中：Db一试样的体积密度(克／厘米3)；M一试样的质量(克)；Vb一试样总体积(厘米3)。二．真密度的测定真密度(曾称真比重)是炭素材料的质量与其真体积(不包含其内气孔)的比值。测定真密度的原理与测定体积密度的原理类似。但是必须取粉碎样，在经过液浸并抽真空排气后，用比重瓶法测定其25。C时的真密度。其总计算式为：式中：Dt一试样的真密度(克／厘

7、米3)；m0一比重瓶的质量(克)；V一比重瓶的容积(厘米3)；m3一称取的试样质量(克)；m4一盛有试样、二甲苯的比重瓶总质量(克)；p一二甲苯的密度(克／厘米3)。上述V、p二项经过认真的校正和测定后，分别按下面二式计算求得。这二式是：此两式中：m1一比重瓶和盛入其中蒸馏水的质量(克)；0．99705—25℃蒸馏水的密度(克／厘米3)；m2一比重瓶和二甲苯的质量(克)；mo、V、p一同前。三．真气孔率的测定炭素材料的真气孔率是其真密度同体积密度之差与真密度之比值。所以，当材料的真密度和体积