用有机溶剂提纯六氟磷酸锂粗品.pdf

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1、第24卷第l2期化学研究与应用Vo1．24，No．122012年l2月ChemicalResearchandApplicationDec．，2012文章编号：1004-1656(2012)12—1878-04用有机溶剂提纯六氟磷酸锂粗品陈俊彩，张志业，王辛龙，杨林，傅玉信(四川大学化工学院，四川成都610065)摘要：本文用乙醚作为纯化溶剂，采用有机溶剂重结晶并辅以洗涤萃取等方法来提纯六氟磷酸锂(uPF6)粗品。工艺操作条件温和、能耗低、原材料无毒无HF腐蚀、简便易得，是一条绿色工艺纯化路线。经红外光谱、x射线粉末衍射

2、对提纯后的晶体LiPF6进行结构确认和物相分析，对最终产品LiPF6中氯离子(Cr)、乙二醇二甲醚(DME)不溶物和乙醚残留量进行检测分析，还探讨了残留的乙醚对锂离子二次电池首次充放电性能的影响。结果表明：uP粗品经乙醚提纯后纯度达到99．98％，优于商用UP；产品中微量乙醚残留不会对锂离子二次电池首次充放电性能造成不良影响。关键词：六氟磷酸锂；乙醚；纯化；重结晶中圈分类号：0633．2；0658．2文献标识码：APurificationofcrudeLiPF6byorganicsolventCHENJun—cai，Z

3、HANGZhi—ye，WANGXin—long，YANGLin，FUYu—xin(CoUegeofChemicalEngineering，SiehuanUniversity，Chengdu，Sichuan，610065，China)Abstract：Ethyletherwithnon-toxicityandnon-corrosivenesswagusedinsteadofHFasapurificationsolventofcrudeLiPF6．LiPF6Wagpurifiedbyextractionandrecryst

4、allizationmethod．epurifyingprocesswaswithlowenergyconsumptionanddidn’thavepol-lutiontoenvirionmentandproduction．11hesynthesizedandpurifiedLiPFeWaScharacterizedbyinfraredspectrometryandX·raydif-fraction(XRD)．Chlorideion，undissolvedsolidandtIleresidualetherinthepr

5、oductwerealsodetenninated．Additionally。theefectofresidualetheronthefirstcharge—dischargeperformanceofLi-ionbatteriesbasedelectrolytecontainingLiPF6Wagstudied．ere—sultshowedthatthepurityofpu赫ed“Preached99．98％，anditWagsuperiortothatofthecommercialLiPF6．Theetherres

6、idu-umdidn’thaveadverseefectsonthefirstcharge-dischargeperformanceofLi．ionbatteries．Keywords：lithiumhexafluomphosphate；ethylether；purification；recrystallization锂离子二次电池又是新能源产业中一个极为会严重降低锂离子二次电池的性能和使用寿命。重要的部分。六氟磷酸锂是目前锂离子二次电池所以，将粗品六氟磷酸锂进行纯化以除去其中的广泛使用的电解质锂盐，它的质量直接决定着

7、电氟化锂等不溶于有机溶剂的杂质，脱除其中的HF池使用性能和使用寿命。目前实现工业化生产的和水分，使晶体六氟磷酸锂的纯度达到99．98％以制备工艺基本都是HF溶剂法，粗品中往往含有一上甚至更高，则是LiPF生产中一个重要课题。定量的氟化锂、氟化氢和水¨．2】，这些杂质的存在目前LiPF6纯化方法主要有化学反应法、热真收搞日期：2012-06-25；修回日期：2012-08-03基金项目：l~lJq大学青年教师科研启动基金项目(2012SCUI1024)资助；国家高技术研究发展计划(863计划)基金(2011AA06A10

8、6)资助；四川大学中国成达专项研究奖学金资助联系人简介：王辛龙(1974·)，男，副教授，主要研究方向：磷酸盐及精细磷化工。E·mail：wangxl@SCU．educn第12期陈俊彩等：用有机溶剂提纯六氟磷酸锂粗品1879空干燥法和溶剂重结晶法。化学反应法由于需一步冷冻结晶得到LiPF6的二次结晶体，两次晶体添加反应试剂会引入新