磷钨杂多酸银盐催化合成缩酮(醛).pdf

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1、第28卷第9期无机化学学报VoI_28No．92012年9月CHINESEJOURNALOFINORGANICCHEMISTRY19091913磷钨杂多酸银盐催化合成缩酮(醛)魏云霞马明广李生英李康兰(兰州城市学院化学与环境科学学院，城市环境污染控制甘肃省高校重点实验室，兰州730070)摘要：利用沉淀法制备了一系列磷钨杂多酸银盐(A＆HPw。：0，0<3)。经XRD物相分析和d-间距组成图证明，产品为斜方晶系的完全互溶取代固溶体，结果符合Vegard定律。热分析证明，A的分解温度非常相似，而且银离子数越多，磷钨酸盐越稳定。以A昏为催化

2、剂合成6种重要缩酮结果表明，催化剂的活性与结构中的酸性质子和水合银离子分离出的质子有关。催化剂AgH。PW。O在合成缩酮的反应中催化活性最高。催化剂可重复使用。关键词：磷钨酸；银盐；缩酮中图分类号：TQ426．91文献标识码：A文章编号：1001．4861(2001)09．1909．05SynthesisofKetalCatalyzedwithSilverSaltsofTungstophosphoricWEIYun-XiaMAMing—GuangLISheng—YingLIKang—Lan(vincialKeyLaboratoryofU

3、rbanEnvironmentalPollutionControl,CollegeChemistryandEnvironmentalScience，LanzhouCityUniversity,Lanzhou730070,China)Abstract：Aseriesofsilversaltsof12一tungst0phosph0ricacidAH3—W12O柏(Awhere0<<3)，wereprepared．XRDandcellparameters—componentfiguresoftheseriesofthesolidsolutio

4、nspowderthatthecompoundsaremutuallymiscibleinthesolidsolutions．Furthermore，DTAshowthat，thetemperaturefortheAgxdecompositionisverysimilar．Thecatalyticactivityfortheformationofketalswasalsostudied．ItwasfoundthattheAH1PW1204oisthebestcatalystinthereaction．Theresultsshowedth

5、atcatalysticactivityisrelatedtoacidprotonsandprotonsgeneratedbydissociationofwatermoleculescoordinatedbysilvercations．Keywords：dodecatungstophosphate；silversalt；ketal0前言孔径与有关通过精细调节的值．制得具有选择性作用的固体超强酸催化剂杂多酸盐分为A组和基于分子设计．将传统杂多酸分子中的杂原子、B组【l1】构成A组的金属离子体积较小．为水溶性多原子以及氢原子等取代．可得到新

6、型的杂多酸及盐。构成B组的金属离子体积较大为难溶性盐，例其盐【1-51。在杂多酸盐中．对磷钨酸铯的研究最深入如，Ag，NH4+，Cs。B组的比表面积(5～200m·g-i)和调节磷钨酸和碳酸铯的物质的量之比进行反应．可孔体积f0_3～0．5mL．g一)较大，酸强度高。<一8．2)。制得在0～3范围变化的CsHPWO加酸式盐，而大多数B组杂多酸盐为超细粒子．具有较大的外表且其性质随变化[6-71。在=2．5时，表面酸性最强．面积．质子能均匀分布在催化剂的表面．因而具有较可达一l3．16，是酸强度与纯的磷钨酸相近的超强多的表面酸中心杂多阴离

7、子对反应还可能具有协酸。研究还表明0】，C瓯H，PWO4o具有微孔结构，其同作用【显然．B组为更理想的固体酸催化材料收稿日期：2012．02—21。收修改稿日期：2012．05—03。兰州城市学院2011年度博士科研启动基金资助项目。通讯联系人。E—mail：mamg一001@163．corn1910无机化学学报第28卷缩酮f醛1是一类重要化工原料，通常用于保护羰基冷凝管)中按一定计量比加入酮(醛)、醇、环己烷和催或作为合成中间体㈣．同时还是一类广为使用的香化剂，控温加热回流分水，冷却至室温，分离，弃水料。通常用于糖类物质的合成，食品、

8、烟草、化妆品和相，合并有机相。有机相用无水MgSO干燥，收集规制药工业等的中间体和目标产物．甚至用作特殊的定沸程的馏分．即得无色透明具有果香味的液体产反应溶剂[15]。因此．研究和开发缩醛的方法具有一定品。