水产品中氧氟沙星对映体拆分研究.pdf

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1、第31卷第6期浙江海洋学院学报(自然科学版)V01．31No．62012年11月JournalofZhejiangOceanUniversity(NaturalScience)Nov．,2012文章编号：1008—830X(2012)06—0513—05水产品中氧氟沙星对映体拆分研究李维娜，杨立业，欧阳小琨，王阳光(浙江海洋学院食品与药学学院，浙江舟山316004)摘要：采用CHIRALCELOD—H(4．6mmx250mm，5．0txm，Daicel)手性色谱柱拆分了氧氟沙星对映体，考察了流动相组成和流速等对手性分离的影响。确定了最佳的拆分条件：流动相为正己烷一乙醇(

2、60：40，”／v)，流速为0．6mIJmin，柱温为20℃，检测波长为294llm。在此条件下氧氟沙星对映体的分离度为1．69。左氧氟沙星和右氧氟沙星的检出限分别为0．02“g／g和0．03p,g／g，定量限分别为为0．04p,g／g和0．05P,g／g。左氧氟沙星平均回收率为83．46％，日问精密度和日内精密度的分别为0．34％和0．44％。右氧氟沙星平均回收率为87．32％。Et间精密度和日内精密度分别为0．46％和0．69％。关键词：高效液相色谱法；氧氟沙星；手性固定相；手性拆分中图分类号：0657，7文献标识码：AChiralSeparationofOflox

3、acinEnantiomersinAquaticProductsbyHighPerformanceLiquidChromatographyLIWei—na，YANGLi-ye，OUYANGXiao-kun，etal(FoodandPharmacySchoolofZhejiangOceanUniversity，Zhoushan316004，China)Abstract：AhighperformanceliquidchromatographymethodusingtheChiralcelOD——Hchiralcolumn(4．6mmx250mm，5．0Ixm，Daicel)

4、forthechiralseparationanddeterminationofofloxacinenantiomerswasdeveloped．Theoptimizedchromatographicconditionwerehexane-ethanol(60：40，v／v)asthemobilephasewithaflowrateof0．6mL／minanddetectionatthewavelengthof294nm，thecolumntemperaturewassetat25oC．Theresolutionofofloxacinenantiomerswas1．69

5、underthechromatographicconditions．TheLODofs-(-)-OFLXandR一(+)一OFLXwere0．02Ixg／gand0．03Ixg／g，theLOQofS-(-)OFLXandR-(+)-OFLXwere0．04i．Lg／gandO．05Ixg／g，respectively．Theaveragerecoveryofs-(一)OFLXwas83．46％，theRSDofintra-dayandinter-dayprecisionswere0．34％and0．44％respectively．Theaveragerecoveryo

6、fR-(+)-OFLXwas87．32％．theRSDofintra—dayandinter-dayprecisionswere0．46％and0．69％respectively．Keywords：HighPerformanceLiquidChromatography；ofloxacin；enantiomer；chiralseparation氧氟沙星作为水产养殖类抗菌药，具有广谱抗菌、吸收良好、不易产生耐药f生等特点，且在安全性和有效性方面优于其他抗菌药物【11。对多种水产养殖常见病原菌呈高度抗菌活性【2】。目前已被广泛应用于水产收稿日期：基金项目：作者简介：通讯作者：

7、2012一09—10国家自然科学基金(21276240)；浙江省自然科学基金(Z3100533；Y2111223)李维娜(1987一)，女，黑龙江七台河人，研究方向：水产品检测．欧阳，J、琨．E-mail：xkouyang@163．com514浙江海洋学院学报(自然科学版)第31卷养殖业，用于多种细菌性疾病的防治【31。手性是自然界的普遍特征，大量的研究表明，手性药物在生物体内具有选择性，其中某一对映体具有生物活性，而其它对映体的生物活性则很低、无效甚至具有副作用141。氧氟沙星的活性成分主要是左氧氟沙星，右氧氟沙星抗菌活性较低[51。左