减压过滤操作.doc

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时间:2020-03-28

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1、减压过滤又称吸滤、抽滤,是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压,使过滤速度加快,减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成。循环水式真空泵循环水式真空泵采用射流技术产生负压,以循环水作为工作流体,是新型的真空抽气泵。它的优点是使用方便,节约用水。面板上有开关、指示灯、真空度指示表,真空吸头I、II(可供两套过滤装置使用)。后板上有进出水的下口、上口,循环冷凝水的进水、出水。使用前,先打开台面加水,或将进水管与水龙头连接,加水至进水管上口的下沿,真空吸头处装上橡皮管。将橡皮管连接到吸滤瓶支管上,打开开关,指示灯亮,真空泵开始工作。过滤结束时,先缓缓拔掉吸滤瓶上的橡皮管,

2、再关开关,以防倒吸。   更换循环水时,用虹吸法吸出循环水。    注意事项:a.工作时一定要有循环水。否则在无水状态下,将烧坏真空泵。   b.加水量不能过多。否则水碰到电机会烧坏真空泵。  c.进出水的上口、下口均为塑料,极易折断,故取、上橡皮管时要小心。1.吸滤操作:(1)剪滤纸    将滤纸经两次或三次对折,让尖端与漏斗圆心重合,以漏斗内径为标准,作记号。沿记号将滤纸剪成扇形,打开滤纸,如不圆,稍作修剪。放入漏斗,试大小是否合适。如滤纸稍大于漏斗内径,则剪小些,使滤纸比漏斗内径略小,但又能把全部瓷孔盖住。如滤纸大了,滤纸的边缘不能紧贴漏斗而产生缝隙,过滤时沉淀穿过缝隙,造

3、成沉淀与溶液不能分离;空气穿过缝隙,吸滤瓶内不能产生负压,使过滤速度慢,沉淀抽不干。若滤纸小了,不能盖住所有的瓷孔,则不能过滤。因此剪一张合适的滤纸是减压过滤成功的关键。    (2)贴紧滤纸    用少量水润湿,用干净的手或玻棒轻压滤纸除去缝隙,使滤纸贴在漏斗上。将漏斗放入吸滤瓶内,塞紧塞子。注意漏斗颈的尖端在支管的对面。打开开关,接上橡皮管,滤纸便紧贴在漏斗底部。如有缝隙,一定要除去。    (3)过滤    过滤时一般先溶液,后转移沉淀或晶体,使过滤速度加快。转移溶液时,用玻棒引导,倒入溶液的量不要超过漏斗总容量的2/3。先用玻棒将晶体转移至烧杯底部,再尽量转移到漏斗。如转

4、移不干净,可加入少量滤瓶中的滤液,一边搅动,一边倾倒,让滤液带出晶体。继续抽吸直至晶体干燥,可用干净,干燥的瓶塞压晶体,加速其干燥,但不要忘了取下瓶塞上的晶体。    晶体是否干燥,有三种方法判断:    a.干燥的晶体不粘玻棒;b.当1~2min内漏斗颈下无液滴滴下时,可判断已抽吸干燥;c.用滤纸压在晶体上,滤纸不湿,则表示晶体已干燥。    (4)转移晶体    取出晶体时,用玻棒掀起滤纸的一角,用手取下滤纸,连同晶体放在称量纸上,或倒置漏斗,手握空拳使漏斗颈在拳内,用嘴吹下。用玻棒取下滤纸上的晶体,但要避免刮下纸屑。检查漏斗,如漏斗内有晶体,则尽量转移出。    如盛放晶体

5、的称量纸有点湿,则用滤纸压在上面吸干,或转移到两张滤纸中间压干。如称量纸很湿,则重新过滤,抽吸干燥。    (5)转移滤液    将支管朝上,从瓶口倒出滤液,如支管朝下或在水平位置,则转移滤液时,部分滤液会从支管处流出而损失。注意:支管只用于连接橡皮管,不是溶液出口。    (6)晶体的洗涤    若要洗涤晶体,则在晶体抽吸干燥后,拔掉橡皮管,加入洗涤液润湿晶体,再微接真空泵橡皮管,让洗涤液慢慢透过全部晶体。最后接上橡皮管抽吸干燥。如需洗涤多次,则重复以上操作,洗至达到要求为止。    (7)具有强酸性、强碱性或强氧化性溶液的过滤这些溶液会与滤纸作用,而使滤纸破坏。若过滤后只需要

6、留有溶液,则可用石棉纤维代替滤纸。将石棉纤维在水中浸泡一段时间,搅匀,然后倾入布氏漏斗内,减压,使它紧贴在漏斗底部。过滤前要检查是否有小孔,如有则在小孔上补铺一些石棉纤维,直至无小孔为止。石棉纤维要铺得均匀,不能太厚。过滤操作同减压过滤。过滤后,沉淀和石棉纤维混在一起,只能弃去。    若过滤后要留用的是沉淀,则用玻璃滤器代替布氏漏斗(强碱不适用)。过滤操作同减压过滤。    (8)热过滤当需要除去热、浓溶液中的不溶性杂质,而又不能让溶质析出时,一般采用热过滤。过滤前把布氏漏斗放在水浴中预热,使热溶液在趁热过滤时,不致于因冷却而在漏斗中析出溶质。

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