离子液体的制备.doc

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1、一．3.1咪唑类离子液体的制备（制备氧化锆）3.1.1溴化1-辛基-3-甲基咪唑（[C8mim]Br）的合成及纯化这种离子液体的合成反应可表示为：C8H17Br+C4H6N2→[C8mim]Br实验步骤：在圆底烧瓶中加入100g新蒸馏的N-甲基咪唑和300mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在60℃滴加236g新蒸馏的正溴辛烷，滴加时间超过2h，滴加完毕后在83℃下回流约3h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体，经分液漏斗分离出离子液体,并用三氯乙烷洗涤数次后,在65℃真空干燥48h除去残余的溶剂和水，即可得到最终产品。3.1.21-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[C8

2、mim][BF4]）的合成及纯化该离子液体的制备反应可表示为：[C8mim]Br+NaBF4→[C8mim][BF4]+NaBr实验步骤：将160.6gNaBF4溶于550mL水中，再加入202.6g[C8mim]Br，搅拌48h，而后用二氯甲烷萃取，有机层多次用水洗涤，直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。先蒸去二氯甲烷溶剂，再在65℃真空干燥48h用以除去残余的溶剂和水。3.1.3溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑（[C12mim]Br）的合成及纯化该离子液体的制备反应可表示为：C12H25Br+C4H6N2→[C12mim]Br实验步骤：在圆

3、底烧瓶中，加入75g新蒸馏的N-甲基咪唑和250mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在60℃滴加250mL新蒸馏的正溴十二烷，滴加时间超过2h，滴加完毕后在83℃再回流3h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。然后蒸出溶剂三氯乙烷，得到此离子液体极其粘稠，[C12mim]Br在65℃真空干燥48h用以除去残余的溶剂和水。3.1.4十二烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[C12mim][BF4]）的合成及纯化该离子液体的制备反应可表示为：[C12mim]Br+NaBF4→[C12mim][BF4]+NaBr实验步骤：将142gNaBF4溶于600mL水中，再加入215g[C1

4、2mim]Br，接着搅拌48h，而后用二氯甲烷萃取，有机层多次用水洗涤，直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。先蒸去二氯甲烷溶剂，再在65℃真空干燥48h用以除去残余的溶剂和水。二．2.2.1咪唑类离子液体的制备及纯化（制备硫酸铜）2.2.1.11-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[C4mim][BF4]的合成及纯化在四颈瓶中加入126g（1.518mol）新蒸馏的N-甲基咪唑和400ml三氯乙烷，在强烈搅拌状态下将上述混合液升温至60℃，滴加208g（1.518mol）新蒸馏的正溴丁烷，滴加时间为两小时，滴加完毕后在83℃下回流三小时。滴加正溴丁

5、烷约十分钟后溶液变浑浊，之后变为橙黄色粘稠状液体，停止搅拌后橙黄色液体上移，下层为无色透明液。趁热用分液漏斗将产物分离出来，用三氯乙烷洗涤三次，在65℃下真空干燥48h，这种离子液体的合成反应可表示为：C4H9Br+C4H6N2→[C4mim]Br将200gNaBF4溶于727ml水中，再加入200g[C4mim]Br，搅拌60h后停止，此时溶液为浅黄色均相液体。将反应混合液转移至分液漏斗中，然后用二氯甲烷多次萃取生成的四氟硼酸盐离子液体，有机层多次用水洗涤，直到在被除去的水相中滴加硝酸银溶液没有白色沉淀出现为止。蒸去二氯甲烷溶剂，在65℃下真空干燥48h，除去残余

6、的溶剂和水，最终得到离子液体[C4mim][BF4]。这种离子液体的合成反应可表示为：[C4mim]Br+NaBF4→[C4mim][BF4]+NaBr2.2.1.2溴化1-辛基-3-甲基咪唑[C8mim]Br的合成及纯化在圆底烧瓶中加入100g(1.205mol)新蒸馏的N-甲基咪唑和300mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在60℃滴加236g(1.205mol)新蒸馏的正溴辛烷，滴加时间超过2h，滴加完毕后83℃再回流3h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体，这种液体经分液漏斗分离,并用三氯乙烷洗涤三次后,在65℃真空干燥48h。这种离子液体的合成反应可表示为：C

7、8H17Br+C4H6N2→[C8mim]Br2.2.1.31-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[C8mim][BF4]的合成及纯化将160.6g(1.46mol)NaBF4溶于500mL水中，再加入202.6g(0.73mol)[C8mim]Br，搅拌48h，而后用二氯甲烷萃取，有机层多次用水洗涤，直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。先蒸去二氯甲烷溶剂，再在65℃真空干燥48h，除去残余的溶剂和水。这种离子液体的合成反应可表示为：[C8mim]Br+NaBF4→[C8mim][BF4]+NaBr2.2.1.4溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑[