旋光度测定法比较.doc

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1、药典中国药典2015版EP8.0USP36JP16代码0621旋光度测定法2.2.7opticalrotation<781>opticalrotation2.49opticalrotationdetermination定义在一定波长与温度下，偏振光透过每1ml含有lg旋光性物质的溶液且光路为长ldm时，测得的旋光度称为比旋度。比旋度(或旋光度)可以用于鉴别或检查光学活性药品的纯杂程度，亦可用于测定光学活性药品的含量。使偏振光向右旋转者(顺时针方向）为右旋，以“+”符号表示；使偏振光向左旋转者(反时针方向)为左旋，以

2、“一”符号表示。本法系采用钠光谱的D线（589.3mn)测定旋光度精确的旋光度是指,在温度t下，波长为λ的光透过长1m或含1kg/m3旋光活性物质的液体，所发生的旋转，用弧度(rad)表示。实际操作中，旋光度常用mrad﹒m2﹒kg-1表示。纯液体旋光度：旋光度以角度(°)表示，即20℃下，1dm长测定管的纯液体使钠光谱D线（λ＝589.3nm）的偏振光平面所旋转的角度；对于溶液，按专论规定方法制备。液体旋光度：测定即20℃下，1dm长的测定管的含待测液体的溶液使钠光谱D线（λ＝589.3nm）的偏振光平面所旋转的

3、角度(°)，即溶液旋光度。溶液中液体旋光度，由溶液旋光度除以溶液中被检测液体的密度（g/cm3）计算得出。固体物质的旋光度：测定20℃下，1dm长测定管的含被测物质1g/ml的溶液使钠光谱D线（λ＝589.3nm）的偏振光平面所旋转的角度，即溶液旋光度。溶液中固体物质的旋光度由溶液的旋光度计算得出。溶液中某物质的旋光度与溶剂和浓度有关。按本药典采用的惯例，旋光度不标注单位；它的实际单位为：(°)﹒ml﹒dm-1﹒g-1。右旋物质的旋光度为正的（+），即右旋物质可以使偏振光平面顺时针方向旋转；左旋物质的旋光度为负的（

4、-）。该方法是鉴别和纯度的一个重要标准。能够表现出旋光能力的物质是手性的。那些朝向光源观察时按顺时针方向旋转光线的物质是右旋性的或者(+)光学异构体。比旋度测量法是用旋光计测定样品旋转角度的方法。公式液体供试品：固体供试品：式中[a]为比旋度；D为钠光谱的D线；t为测定时的温度，°C;L为测定管长度，dm;a为测得的旋光度；d为液体的相对密度；c为每100ml溶液中含有被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g。本药典的旋光度同国际标准单位旋光度的换算关系如下：纯液体旋光度：溶液中物质的旋光度：c为浓度，单位g/l

5、。按下式计算以g/l为单位的溶解物质的浓度c，或以m/m百分比为单位的浓度c′：=20±0.5℃下，旋光度读数，单位度（°）；l=测定管长度，单位dm。r20=20℃下溶液密度，单位g/cm3,本药典在2.2.5节中以相对密度代替密度。c=溶解物质的浓度，单位g/l。c′=溶解物质的浓度，单位g/l。同CP同CP方法旋光度测定一般应在溶液配制后30分钟内进行测定。测定旋光度时，将测定管用供试液体或溶液(取固体供试品，按各品种项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注人供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读

6、数，即得供试液的旋光度。用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。无特殊要求是（按干燥品你或无水物计算）20±0.5℃下，旋光计调零，用钠光谱的D线（λ＝589.3nm）测定，或者按专论要求的温度测定旋光度。测定液体的旋光度，测定前放入封闭的空测定管，调零；测定固体的旋光度，测定前放入盛有所用溶剂测定管，调零。旋光的测量使用一个旋光计来完成。对于某些药典物质来说，尤其是香精油之类的液体，旋光的规定表达为在该各论中所规定的条件下进行测定，所观察到的旋转。举例：药典各论中的描述（：-33

7、.0°~-36.0°干燥后1g水，20ml,100mm）是指精确称定1g按照规定方法干燥后的样品，用水溶解并定容至20ml,然后放至100mm长度的旋光管中（温度应保持在20℃）进行测定，的范围应在-33.0°~-36.0°之间。注意事项(1)每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次校正时发现旋光度差值超过±0.01点有变动，则应重新测定旋光度。(2)配制溶液及测定时，均应调节温度至20±0.5℃的温度。(3)供试的液体或固体物质的溶液应充分溶解，供试液应澄清。(4)物

8、质的旋光度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。因此，表示物质的旋光度时应注明测定条件。（5）当已知供试品具有外消旋作用或旋光转化现象，则应相应地采取措施，对样品制备的时间以及将溶液装人旋光管的间隔测定时间进行规定。如果专论有特别要求，按要求选择温度（可能不是20℃）和波长。旋光计的读数必须精确到0.01°。测量范围通常由鉴定用石英片检查；测量范