水热法制备硫化镉(CdS)纳米颗粒和纳米棒.pdf

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1、姚望等：水热法制备硫化镉(CdS)纳米颗粒和纳米棒2725水热法制备硫化镉(CdS)纳米颗粒和纳米棒∗姚望，陈光华，邢光建，宋雪梅,闫红（北京工业大学新型功能材料教育部重点实验室，北京100022）摘要：通过水热法成功制备出了硫化镉(CdS)纳米拌条件下加入0.006mol的硫代硫酸钠(Na2S2O3)，并颗粒和纳米棒。由X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)继续搅拌30min。然后此混合液装入到50ml的聚四进行样品的表征，结果表明反应时间和反应温度对样氟乙烯的衬套内，装入量为80％。将此衬套装入到品的形貌与晶型有显著影响。不锈钢的釜中，

2、并将釜放进烘箱中升温到100℃并分关键词：CdS；纳米颗粒；纳米棒；XRD；TEM别保持2h、4h、6h。反应完成后将反应釜取出，自中图分类号：TB383文献标识码：A然冷却，反应釜的衬套内有明黄色沉淀出现，将此黄文章编号：1001-9731（2004）增刊色沉淀过滤，并用蒸馏水和无水乙醇洗涤几遍。得到的产物放进烘箱中在80℃下烘烤3h。1前言制备硫化镉纳米棒的具体过程如下：0.006mol近几年来，由于纳米级II-IV族二元金属氧（硫）的氯化镉（CdCl2）溶解在40mL的蒸馏水中，在搅化物在光电子领域的巨大潜能和多方面应用，纳米尺拌条件下

3、加入0.006mol的硫代硫酸钠（Na2S2O3），寸II-IV族混合物半导体的制备和表征引起了越来越并继续搅拌30min。然后此混合液装入到50mL的聚四氟乙烯的衬套内，装入量为80％。将此衬套装入多的关注。非线性光学性能、发光性能、量子效应和到不锈钢的釜中，并将釜放进烘箱中升温到160℃并其它重要的物理化学性能，使得这种半导体晶体以保持8h。反应完成后将反应釜取出，自然冷却，反及纳米晶体的合成制备在近几年来取得了快速的进步[1~3]。目前制备这种化合物的方法有如下几种：IIB应釜的衬套内有明黄色沉淀出现，将此黄色沉淀过滤，并用蒸馏水和无水

4、乙醇洗涤几遍。得到的产物放族金属与氧（硫）化物在高温下直接反应，液相离子进烘箱中在80℃下烘烤3h。反应，气相—液相沉积，分子先驱方法和电子化学法。采用德国Bruker公司的D8Advance型X射线衍这些方法用途广泛，但是在应用时还是有一些局限射仪测定CdS的晶体结构，用Scherre半宽法来确定性。有些方法需要相对较高的温度，有些要用到有毒粉体的晶粒尺寸大小；由日本电子公司的JEM-2000物质，如H2S、H2Se、H2Te等，或需要有机金属化合FX型电子显微镜来观察颗粒的粒径与形状。物作为前驱物，有些需要很高的能量输入，有些产物[4~6

5、]容易团聚，还有些不容易控制颗粒的大小及分布。3结果与讨论现在人们正努力简化合成II-IV族半导体的方法并尽量避免使用复杂化合物和有毒物质。该实验的反应机理为：水热与溶剂热合成法是一种高效的方法，可以在Cd2++SO2-+HO=CdS+2H++SO2-（1）2324比较温和的条件下制备出金属氧（硫）化物。因此本图1是CdS纳米颗粒的TEM照片，从这张照片文将就利用水热法合成法制备硫化镉(CdS)纳米颗粒可以看出，CdS的纳米颗粒已经成功制备出。颗粒的和纳米棒进行报道。尺寸大约在7nm左右，并且分散性较好。图2是在2实验100℃下保持6h得到的

6、CdS纳米颗粒的TEM照片，从这张照片可以看出，在长时间的高温作用下，颗粒制备硫化镉纳米颗粒的具体过程如下：0.006会出现轻微的团聚现象。mol的氯化镉(CdCl2)溶解在40mL的蒸馏水中，在搅*收稿日期：2004-02-10通讯作者：陈光华作者简介：姚望（1977－），女，北京人，在读硕士。2726功能材料2004年增刊（35）卷图3是CdS纳米颗粒的XRD曲线。由图中的曲线可以看出，制备出的CdS纳米颗粒的结构是立方晶[30,31]型的，即闪锌矿型，晶胞常数为：a=0.5823nm，这与JCPDS卡片10-454上的曲线一致。从这条曲

7、线还可以看出，衍射峰出现宽化现象，这说明制备出的颗粒粒径较小。根据Scherre公式，计算出的CdS纳米颗粒的晶粒粒径为6nm，这也与TEM照片直接观测到的结果相一致。从图中（a），（b），（c）3条曲线还可以看出，衍射峰的位置没变，但是峰的强度越来越大。这说明在温度一样的情况下，随着反应时间的增加，颗粒的晶化程度提高。图1反应时间为2h的CdS纳米颗粒的TEM照片图4是CdS纳米棒的TEM照片，从这张照片可Fig1TEMphotographofCdSnanoparticlesobtainedat2h以看出，得到的纳米棒散乱分布，单个的纳米棒

8、的直径约为20nm，长度从100~150nm不等。图5是CdS纳米棒的XRD曲线。由图中的曲线可以看出，制备出的CdS纳米棒的结构是六方晶型的，即纤锌矿型，晶胞常数