正交试验法优选产乳颗粒的提取工艺.pdf

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1、Jul.2008,Volume5,No.7(SerialNo.44)美中医学JournalofUS-ChinaMedicalScience,ISSN1548-6648,USA正交试验法优选产乳颗粒的提取工艺冯俭,钟怡,刘颖,张梦云,张煜华(成都中医药大学附属医院药剂科,四川成都610072)摘要:目的优选产乳颗粒的最佳提取工艺。方法通过正交试验法,以浸膏收得率、总皂苷和总多糖含量为考察指标,筛选提取工艺。结果最佳提取工艺为药材加8倍量水,提取3次,每次1h。结论所选工艺稳定性好,科学合理。关键词:产乳颗粒;正交试验;最佳提取工艺Optimizationoftheextractiv

2、eprocessofChanrugranulebyorthogonaldesignFENGJian,ZHONGYi,LIUYing,ZHANGMeng-yun,ZHANGYu-huaAbstract:ObjectiveToinvestigatetheoptimalwaterextractiveprocessesforChanrugranule.MethodsTheextractiveprocedureofChanrugranulewasscreenedwithorthogonaltest,accordingtotheextractiverate,contentsofthetota

3、lsaponinsandcontentsofthetotalpolysaccharide.ResultsTheoptimalprocesswasperformedby1hourextractionforthreetimes,with8-foldvolumeofwater.ConclusionTheprocessisstable,scientificandreasonable.Keywords:Chanrugranule;orthogonaldesign;extractiveprocess产乳颗粒由王不留行、桔梗、麦冬等药组成,总皂苷含量(COTTS),分别各占20分、50分、30

4、具有疏肝解郁、益气养血、通络下乳功效,用于产分,进行综合评分(CE)筛选最佳提取工艺。后缺乳症,临床疗效明显。本文采用正交试验法,表1正交试验因素水平表以浸膏收得率、总皂苷含量和总多糖含量为考察指Factors标,对提取工艺进行了优选。LevelsA(extractingBC(extractingtimes)(water)/timestime)/h1.实验部分1180.5221011.1仪器与试药33121.5721紫外-可见分光光度计;SartoriusBP211D1.2.2药材提取工艺型电子分析天平;LXJ-III型离心机。葡萄糖对照品按实验设计方案,称取处方量药材,分别按表

5、购自中国药品生物制品检定所;其余试剂均为分析2的条件提取,提取液浓缩后,定容至100ml,得醇。药材(市售)经鉴定均符合《中国药典》标准。供试液。分别取供试液测定浸膏收得率、总多糖含1.2方法量和总皂苷含量。1.2.1正交试验设计1.2.3浸膏收得率的测定根据文献报道和预实验,采用正交实验法,以精密量取供试液20ml,倾入已干燥至恒重的蒸发提取次数(A)、加水量(B)及提取时间(C)为考皿中,水浴蒸干,于105℃烘箱中干燥3h,取出,置4察因素,各取3个水平,进行L9(3)正交试验(表干燥器中放置0.5h,取出立即称重,计算浸膏收得率。1)。考察指标为浸膏收得率、总多糖含量(CO

6、TTP)、【作者简介】冯俭(1963-),男,硕士,成都中医药大学附属医院药剂科主任药师;研究方向:中药新药开发和有效成分筛选。21正交试验法优选产乳颗粒的提取工艺1.2.4总皂苷的含量测定取供试液20ml,加入95%乙醇,搅拌均匀,使含醇[3]精密量取供试液20ml,置圆底烧瓶中,加入水量达85%,于冰箱中静置24h,离心并弃去上清饱和正丁醇回流提取两次(40ml,40ml),每次1h,液,沉淀用95%乙醇洗涤,至洗出液无色,水浴挥合并两次正丁醇液,挥干正丁醇,于80℃烘箱中干干至无醇味,用蒸馏水溶解,于250ml容量瓶中定燥3h,取出,置干燥器中放置0.5h,取出立刻称重,容

7、,再精密吸取1ml溶液至100ml容量瓶中定容,[1]计算总皂苷含量。即得多糖供试品液。精密吸取2ml供试品液,加入[2]1.2.5总多糖的含量测定5ml0.2%硫酸-蒽酮溶液,置90℃水浴中加热4min,精密称取于60℃干燥至恒重的无水葡萄糖对取出,冷却。同法制备空白对照液。照分光光度法照品10.0mg,置100ml量瓶中,加蒸馏水溶解并定(《中国药典》2005年版一部附录27页Ⅴ),于-1容至刻度,得0.1mg•ml的对照品溶液。另精密量620nm处测定吸光度,计算总多糖的含

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