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1、二氯苯基膦(DCPP)的合成工艺改进研究1111234周志恒，韩潇，范天博，刘云义,戚太林，刘晓君，蔡波123（沈阳化工大学化学工程学院，辽宁沈阳110142；四川百利药业有限责任公司，四川成都611130；4中国石化安全工程研究院，山东青岛264001；中原油田海外工程管理中心，河南濮阳457001）摘要：以苯和PCl3为原料，在AlCl3·xNaCl络合物的催化作用下合成二氯苯基膦（DCPP），研究了反应时间、原料配比对反应的影响。较佳的工艺条件是：n(C6H6):n(AlCl3):n(PCl3):n(NaCl)=1:2:4:3，反应时间：5h，反应温
2、度：80℃，产物的收率达到78.34%。测量了AlCl3和DCPP混合物在25℃时的密度曲线，为研究AlCl3和DCPP的络合物提供依据。对AlCl3·xNaCl催化剂活性进行了研究，该催化剂可进行有限次循环利用。以AlCl3·xNaCl催化剂，可以在较好的反应产率下，缩短反应操作步骤，简化工艺流程。关键词：二氯苯基膦；络合物催化剂；工艺改进；合成中图分类号：TQ028.8文献标识码：AImprovementontheSynthesisofDichlorophenylphosphine111123ZHOUZhi-heng,HANXiao,FANTian-b
3、o,LIUYun-yi,QITai-lin,LIUXiao-jun,CAI4Bo1(ChemicalEngineeringCollegeofShenyangUniversityofChemicalTechnology,LiaoningShenyang23110142,China;Baili-pharmCo.SichuanChengdu,611130,China;SINOPECSafetyEngineeringInstitute,4ShandongQingdao264001;ZhongyuanOilfieldOverseasEngineeringManage
4、mentCenter,HenanPuyang457001)Abstract:Dichlorophenylphosphinewassynthesizedfrombenzeneandphosphoroustrichloride,AlCl3·xNaClcomplexcompoundwasusedascatalyst,andeffectofreactiontimeandmaterialratioonwasstudied.Resultshowedthattheoptimumprocesswasmolarratioofbenzene/aluminumchloride/
5、phosphoroustrichloride/sodiumchloride1:2:4:3,reactiontimeof5,reactiontemperatureof80℃,withtheyieldof78.34%.MixtureofAlCl3andDCPPdensitycurvesat25℃hadbeenstudiedwhichprovideabasisforstudyofthecomplexcompoundofDCPPandAlCl3.ThecatalyticactivityofAlCl3·xNaClwasresearchedanditwasableto
6、beusedlimitedtimes.WhenAlCl3·xNaClwasusedascatalyst,reactionyieldwassatisfactoryandthesynthesisprocesswassimplified.Keywords:dichlorophenylphosphine;complexcompoundcatalyst;processimprovement;synthesis引言二氯苯基膦又称苯基二氯化膦，无色液体，工业品含少量杂质显浅黄色，英文名Dichlorophenylphosphine，简称DCPP。由于其分子中含有两个活泼
7、的氯原子，且磷原子上有一对半径大、电负性小的未共用电子对，所以二氯苯基膦可以与苯、醇、酚、胺等反应，[1-2]与氧、硫、卤素反应生成五价有机磷化合物。因此DCPP是一种重要的化工中间体，在[3-8]阻燃剂、农药、尼龙稳定剂、增塑剂、有机磷化合物的合成等领域有广泛的应用。[9]现有的合成DCPP的主要方法有:ArthurDockToy,RobertS.Cooper等人用苯和三氯化磷为原料以氯苯为催化剂收率为80.5%，但高温下有磷生成，磷易燃，合成过程安全性差；[10]AnthonyT.Jurewicz,KendallPark等人用苯和三氯化磷为原料，在HZ
8、SM-5分子筛的催化作用下合成DCPP，工艺环保，但产率较低且反应
