检测高纯度大豆磷脂乙醚不溶物含量方法研究-论文.pdf

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1、38粮食与油脂2013年第26卷第8期检测高纯度大豆磷脂乙醚不溶物含量方法研究郑伟。陈慧，彭文怡(上海市粮食科学研究所，上海200333)摘要：磷脂乙醚不溶物含量是影响浓缩磷脂品质一个重要因素，按目前通行行业检测法，其检测结果有时会与磷脂外观质量不符。该文介绍经改进后能适于检测高纯度浓缩磷脂乙醚不溶物含量方法。关键词：大豆磷脂；乙醚不溶物；磷脂检测Studyondetectionmethodofaether-insolublesinpure-lecithinZHENGWei，CHENHui，PENGWen—yi(ShanghaiCerealScienceResearchIn

2、stitute，Shanghai200333。China)Abstract：Theaether—insolublesisanimportantquality—limitoflecithin．Sometimestheresultoftheaether-insolubleswillbedifferencebetweenitSpresentationquality．Thisarticleintroduceadetectionmethodofaether-insolublesinpure-lecithin．Keywords：soybeanlecithin；aether-insolu

3、bles；lecithindetection中图分类号：TQ645．9+6文献标识码：A文章编号：1008—9578(2013)08—0038—02大豆毛油在精炼过程中，将会产生一定量大豆磷有限公司；分析天平：德国Sartorius公司；电子天平：脂。磷脂是一种含磷及多种类脂天然混合物，其主要上海民桥精密科学仪器有限公司。成分为：磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、磷2结果与分析脂酸、糖脂类等。毛油水化脱磷时，毛油所含颗粒杂按LS／T3219—1994《磷脂通用技术条件》规定方质将随磷脂水合／析出过程被吸附、沉淀而出。法，测定磷脂乙醚不溶物含量时是将3g左右(精确至磷脂乙

4、醚不溶物含量，即磷脂中不溶性颗粒杂质0．0002g)样品溶于乙醚中，通过3玻璃砂芯过滤坩含量，是影响浓缩磷脂品质一个重要因素。目前我国埚过滤，经多次乙醚洗涤、烘干等处理，计算被过滤坩测定浓缩磷脂乙醚不溶物含量依据是行业标准LS／埚截留颗粒杂质量，以作为样品乙醚不溶物含量。此T3219-1994《磷脂通用技术条件》；但经实验发现，此法要求双试验结果允许误差不得超过0．1％，并取其法检测结果有时会与磷脂外观质量不符，尤其是对于平均值作为测试结果(测试结果取小数点后第一位)。乙醚不溶物含量低的高纯度磷脂，结果常存在一定误3玻璃砂芯过滤坩埚的砂芯滤板标称孔径为15~40差。因此，需

5、对检测方法加以改进，以确定一种能适岬，与常用中速滤纸(公称孔径为30~50岬)标称孔于检测高纯度大豆磷脂低乙醚不溶物含量方法，将有径接近。助于对高纯度浓缩大豆磷脂工艺研究。经实验发现，此法对于一般杂质含量高的磷脂较1实验材料与设备适用，但对高纯度磷脂并不适用。如美国嘉吉公司食1．1实验材料用磷脂以“正己烷不溶物(HexaneInsoluble，％)”表浓缩大豆磷脂：上海海狮油脂食品有限公司；正示磷脂杂质含量，限制量不超过0．100％；经实测，该己烷(分析纯)：上海凌峰化学试剂有限公司；乙醚公司某批次产品实测值仅为0．030％。且曾在磷脂去(分析纯)：国药集团化学试剂有限公司

6、。杂研究中发现，对于离心去杂后纯度高的浓缩磷脂样1．2主要仪器设备品，若采用行业标准方法检测，其乙醚不溶物含量测RE52CS-1旋转蒸发器：上海亚荣生化仪器厂；定值大多为<0．1％(未检出)，即报告显示测不出乙JB200一S电动搅拌机：上海标本模型厂；RJ-TDL一5A醚不溶物含量。低速大容量台式离心机：无锡市瑞江分析仪器有限公曾试用1993年《磷脂通用技术条件》报批稿中磷脂司；GZX一9146MBE电热鼓风干燥箱：上海博迅实业乙醇可溶物离心检测法，以检测高纯度磷脂乙醚不溶收稿日期：2013—07—182013年第26卷第8期粮食与油脂39物含量。该法具体操作是将2．5~3

7、g(精确至0．0002g)大差异性，表明该法将有助于开展对磷脂纯化条件深样品溶解于10ml左右乙醚中，转速3000rpm离心入研究。沉降30分钟，倾去上清液，沉淀物加入10m1乙醚，用表2离心法与行标法测定乙醚不溶物含量／％玻璃棒充分搅匀；再次用转速3000rpm离心沉降30分钟，如此反复多次，直至乙醚呈无色为止(一般洗涤5～6次)。用蘸有乙醚棉球将离心管、玻璃棒上粘附残留磷脂擦净，烘至衡重，测定纯化磷脂中残留乙醚不溶物含量。此法也是磷脂生产企业以前常用检测方法。由于经烘干离心管在称量过程中仍会吸收空气中水汽从而对