4，6-二乙氧基间苯二胺衍生物的合成与应用

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1、第41卷第6期浙江工业大学学报VolI41NO．62013年12月JOURNALOFZHEJIANGUNIVERSITYOFTECHNOLOGYDec．20134，6一二乙氧基问苯二胺衍生物的合成与应用赵德明，张谭。周林，金宁人(浙江工业大学化学工程与材料学院，浙江杭州310012)摘要：以1，5一二乙氧基一2，4一二硝基苯为原料，乙醇为溶剂，经铁粉还原得4，6一二乙氧基间苯二胺，较佳工艺条件为：、／r(水)：V(乙醇)一1：4．5，反应温度80℃，反应时间2h，滤液在氯化亚锡保护下加入盐酸后制得盐酸盐，旋蒸浓缩，一2O℃下静置16h析出产物，氮气吹干，收率88，纯度大于99。又以4，6

2、一二乙氧基间苯二胺为原料合成衍生物工V，结构经FT—IR、”CNMR和HNMR表征确认，并对其在大分子、染料以及材料方面的应用进行了分析．关键词：4，6一二乙氧基间苯二胺；还原；衍生物中图分类号：TQ226．14文献标志码：A文章编号：1006—4303(2013)06—0624—06Synthesisandapplicationsof4，6-diethoxybenzene-1，3-diaminederivativesZHAODe—ming，ZHANGTan，ZHOULin，JINNing—ren(CollegeofChemicalEngineeringandMaterialsScien

3、ce，ZheiiangUniversityofThechnology，Hangzhou310032，China)Abstract：Throughreductionreaction，4，6-diethoxybenzene一1，3-diaminewassynthesizedfrom1，5-diethoxy一2，4-dinitrobenzene．Properexperimentalconditionsforthereductionreactionwerefoundas：ethanolassolvent，V(water)：V(ethano1)一1：4．5，reactiontemperature8

4、0℃，reactiontime2h，filtrateprotectedbystannouschlorideandhydrochloricacid，precipitationunder一20℃within16h，driedbyblowingwithnitrogen，theyieldof4，6一diethoxybenzene一1，3-diaminehydrochloridewas88basedon1，5-diethoxy一2，4-dinitrobenzeneandthepuritywasmorethan99asdeterminedbyHPLC．Andusing4，6-diethoxybenz

5、ene一1，3-diamineasrawmaterial，compoundsI——Vweresynthesized．ThestructuresofthecompoundswerecharacterizedandconformedbyFT—IR，。CNMRandHNMR．Andtheapplicationsinmacromolecular，dyeandmaterja1fjeldSwerediSCt1ssed．Keywords：4，6-diethoxybenzene一1，3-diamine；applications；derivatives不溶性偶氮染料是由偶合组分即色酚(Naph—替代品的关

6、键中间体．同时还可以用来制备医药中tol，纳夫妥)与可以重氮化的芳香伯胺化合物即色间体，并可根据分子结构二次设计，合成多种重要的基(Base，倍司)两个部分组成．色基又称显色剂，是肽类分子_1_3_，也可用于聚酰胺l_4和大环化合物L5制冰染染料的重氮组分，是不含磺酸基或羧基等水溶备，具有广泛用途．性基团而带有氯、硝基、氰基、三氟甲基和芳胺基等国内有专利l6报道4，6一二乙氧基间苯二胺的合取代基的芳胺类化合物．4，6一二乙氧基间苯二胺结成，是以4，6一二硝基一2一氯一1，3一二羟基苯为原料，经构是蓝色基BB前体的同分异构体，具有色基的性高压脱氯催化加氢制得．原料4，6一二硝基一2一氯一1

7、，3一质和更强的偶合能力，是研究现有不溶性偶氮染料二羟基苯不易得到，并且该工艺需要贵金属催化剂收稿日期：201212n基金项目：江苏省重大科技支撑计划项目(BE2011129)作者简介：赵德明(1976一)，男，山东泰安人，副教授，博士，研究方向为有机合成和环境化工，E—mail：dmzhao@zjut．edu．cn第6期赵德明，等：4，6一二乙氧基间苯二胺衍生物的合成与应用和高压，生产成本高．可见，研究低成本合成4，6一二℃以下反