采用原子转移自由基聚合技术制备聚丙烯酸钠的研究

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1、第42卷第12期应用化工Vo1．42No．122013年12月AppliedChemicalIndustryDee．2013采用原子转移自由基聚合技术制备聚丙烯酸钠的研究杜曦，张玉梅，逯盛芳，赵伟刚，黄思凯，何乃普(兰州交通大学化学与生物工程学院，甘肃兰州730070)摘要：采用原子转移自由基聚合(ATRP)技术在水溶液和，v，Ⅳ一二甲基甲酰胺的混合溶液中一步合成了聚丙烯酸钠。考察了反应温度、溶液pH、维生素C(Vc)对聚合反应的影响。结果表明，采取ATRP技术可以制备得到数均分子量为6．8kDa以及分散度2．4的聚丙烯酸钠。关键词：原子转移自由基聚合；丙烯酸；聚丙烯酸钠中图分类号：TQ3

2、16．3文献标识码：A文章编号：1671—3206(2013)12—2138—04PreparationofsodiumpolyacrylatebyatomtransferradicalpolymerizationtechnologyDUXi，ZHANGYu—mei，LUSheng-fang，ZHAOWei—gang，HUANGSi—kai，HENai-pu(SchoolofChemistryandBiologicalEngineering，LanzhouJiaotongUniversity，Lanzhou730070，China)Abstract：Sodiumpolyacrylate(P

3、AANa)waspreparedbyonestepviaatomtransferradicalpolymeriza—tion(ATRP)inamixedsolutionofaqueousmediaandN，N-dimethylformamide(DMF)．Theefectsoftemperature，pHandVconthereactionwereinvestigated．TheresultsshowthatusingATRPtechniquecanbepreparedtogetPAANawhichnumber—averagemolecularweightwas6．8kDaandthepo

4、lydispersi—tywas2．4．‘Keywords：atomtransferradicalpolymerization；acrylicacid；sodiumpolyacrylate目前，丙烯酸类聚合物或其嵌段都采用ATRP苛刻要求，让成本远远高于产物的价值。法间接合成。其方法是首先合成聚丙烯酸的酯类或我们采用中和丙烯酸的酸性，在碱性条件下采者其嵌段的酯类，然后通过水解得到聚丙烯酸或其用ATRP法一步由丙烯酸合成丙烯酸聚合物。本文嵌段¨J。在酸性条件下长时间回流水解，再次沉淀分别采用2一溴代异丁酸、2一溴代异丁酸Ⅳ一琥珀酰亚洗涤才能得到产物，必要时还需要高温条件。酯水胺酯为引发剂，制

5、备得到聚丙烯酸钠。解增加了反应的周期和成本。Ashford等通过中和1实验部分甲基丙烯酸单体，在水溶液中使用ATRP法通过酯1．1试剂与仪器类引发剂直接合成聚甲基丙烯酸钠J，省去了水丙烯酸(AA)、溴化亚铜(CuBr)、溴化铜(Cu解。Hideto等在超临界二氧化碳中直接由丙烯酸进Br)、Ⅳ，Ⅳ一二甲基甲酰胺(DMF)、氢氧化钠、维生素行了反向ATRP聚合反应，制备出嵌段共聚物聚丙C(Vc)均为分析纯；2-溴代异丁酸(BMA，98％)；2，烯酸b一聚苯乙烯。反应在30MPa，45oC下可以2一联吡啶(2，2一bpy，99％)；N一羟基琥珀酰亚胺顺利进行，丙烯酸单体、过渡金属催化剂和配体可溶

6、(NHS，98％)；乙基[3一(二甲氨基)丙基]碳二亚胺于临界二氧化碳中，而聚合形成的聚丙烯酸则会以盐酸盐(EDAC，>99．0％)。沉淀的形式析出，最终得到分散度2．07的聚合物。DZF一6020真空干燥箱；DF-101S集热式恒温加反应的优点是不用中和单体酸性直接反应，并且也热磁力搅拌器；RE一2000B旋转蒸发仪。省去了聚合酯类的水解步骤。但是高压30MPa的1．22-溴代异丁酸引发丙烯酸ATRP聚合设备要求和作为溶剂的二氧化碳99．5％纯净度的准确称取纯化后CuBr0．052g(0．36mmo1)和收稿日期：2013—09-08修改稿日期：2013—09—23基金项目：国家自然科学

7、基金(21164003)；甘肃省自然科学基金(12l2RJZA066)；兰州交通大学人才引进科研启动基金(152002)作者简介：杜曦(1988一)，男，河北石家庄人，兰州交通大学在渎硕士研究生，师从张玉梅副教授，从事功能高分子材料设计及合成研究。电话：13609391336，E—mail：duxilzjt@163．corn通讯联系人：张玉梅，E—mail：zhangym@mail．1zjm．Clq；何乃普，E—mail