直读光谱仪分析钢中氮

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1、山东化工·52·SHANDONGCHEMICALINDUSTRY2010年第39卷直读光谱仪分析钢中氮苏红梅，文毅(涟源钢铁有限公司，湖南娄底417009)摘要：研究了直读光谱仪分析钢中氮。确定了分析样品的处理方法、氮的光谱分析线、狭缝位置、最佳分析条件、共存元素的影响和校准曲线的拟合等。氮元素的分析检出限DL为0．005％，背景值BEC为0．0l4％，本法具有良好的准确度和精密度。关键词：直读光谱仪；钢；氮中图分类号：TG115．33；TG142．15文献标识码：A文章编号：1008—021X(2010)07—0052—02DeterminationofNitrogeninSteelb

2、yDirectReadingSpectrometrySUHong—mei，WENYi(LianyuanIronAndSteelGroupCo．，Ltd．，Loudi417009，China)Abstract：Themethodforthedeterminationofnitrogeninsteelbydirectreadingspectrometrywasdeveloped．Theanalysislineofnitrogenandtheoperationconditionwereoptimized．Thepreparationmethodofsampleelementinterferen

3、ceandthestandardcurvefittingofnitrogenwerestudied．ThemethodwaspreciseandaccuratewiththedetectionlimitDLof0．0005％．andthebackgroundvalueBECof0．014％．Keywords：directreadingspectrometry；steel；nitrogen1前言氩气流量：分析流量180L／h，恒定流量25L／h，钢中的氮是有害元素，在母材中残留较高量氮待机(低流量)10L／h。时，将导致钢的宏观组织疏松，甚至形成气泡；含量3结果与讨论高时，钢的韧性下降，硬

4、度和脆性增加；也是促使焊3．1分析样品及其处理缝产生气孔的主要原因之一，使焊缝的塑性和韧性分析的样品，要求表面平整，无氧化物，由于氧下降。在13常检验时，用氧氮氢分析仪测定钢中氮非和水等对样品的激发放电有严重的影响。另外，si常费时。而且制样难度很大，操作要领不易掌握。本在N149．3nm光谱线处有连续的光谱带，样品一般法在SPECTROLABMIO直读光谱仪上加上氮通道，不能用砂轮或砂纸进行打磨，本方法利用铣床对样利用CCD全谱光学系统，分析线波长为149．3nm，经品表面进行切削抛光，并立即进行测量。如果样品过分析应用，完全能满足生产检验要求。搁置太久或表面形成氧化物，实验证明对氮的

5、分析2实验部分有一定的影响，使准确度和精密度下降。在铣床上2．1仪器与设备磨制样品，铣样厚度≥0．6ram，被激发试样表面至少SPECTROLABM10型直读光谱仪；能完全盖严激发孔。MLF—MILL型单工位铣床。3．2测定氮的光谱线的选择2．2SPECTROLABM10型直读光谱技术条件以前通常使用174．5nm光谱线来测定氮，它的工作温度lO一28℃；工作湿度20％～80％；背景值BEC大约在0．1％，另外该氮光谱线受到大电压230V±(10％～l5％)；量来自基体元素Fe及主要合金元素Cr、Ni谱线的钨电极q~4mm，顶角90。，极距3．4mm；干扰，在应用N174．5nm光谱线进

6、行测定时，必须对设备氩气进口压力0．7MPa；这些谱线干扰作适当的校正。为了实现低氮含量的氩气纯度>99．999％，且O2含量<0．5mg／L，测定，我们采用N149．3nm光谱线作为分析线，利用N2含量<0．5mg／L，H20含量<3mg／L，KW含量

7、果影响比较明流量及纯度、待测样品表面对氧和水分的平均吸收显，定期描迹狭缝，获得狭缝最佳位置是保证最佳精量等因素来决定。通过实验确定氩气的冲洗时间为密度和准确度的先决条件。利用随仪器提供的国际6s。既考虑到应有足够的预燃时间使样品的被分析标样RN18／32进行描迹，确定最佳狭缝位置在区域具有良好的熔融，又考虑保证氮元素测量的精7807。密度和准确度，确定预燃时间为4s。通过一系列实3．4分析条件的优化验，本光谱法测定氮的最佳分析条件见