玉米芯制备糠醛的研究

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1、第40卷第4期精细化工中间体fol40No42010年8月FINECHEMICALINTERMEDIATESAugust2010玉米芯制备糠醛的研究李志松，易卫国(湖南化工职业技术学院化学工程系，湖南株洲412005)摘要：对从玉米芯制备糠醛进行了研究。玉米芯水解催化剂为5％(m／m)的稀硫酸溶液，在100~C回流反应3．5h，戊糖收率可达64．5％(以多缩戊糖计)。上述酸性水解液在170~C、甲苯存在下，反应蒸馏3h，糠醛收率达到85％(以戊糖计)。蒸出液经精制，制得糠醛。与一步法相比，糠醛收率提高5％-8％(以原料玉米芯计)，并且反应时间缩短

2、，水蒸汽的用量减少。关键词：糠醛；萃取蒸馏；反应蒸馏中图分类号：TQ251．11文献标志码：A文章编号：1009—9212(2010)04—0053-03StudyonFurfuralPreparationfromCornCobLIZhi-song，YIWei-guo(HunanChemicalIndustryProfessionalTechnologyCollege，Zhuzhou412005，China)Abstract：Furfuralwaspreparedfromcorncob．Thecorncobwashydrolyzedunderca

3、talysisof5％(m／m)sulfuricacidatIO0~C，givingpentosein64．5％yield(basedonpentosan)．Theaboveproductwasfurtherconvertedintofurfuralin85％yield(basedonpentose)．Thistechnologygivestheproductinahigheryieldwithshortertimeandlowerenergyconsumptioncomparingtotheone—stepprocess．Keywords：fu

4、rfural：extractivedistillation；reactivedistillation1前言技术水平有限。糠醛的生产通常采用玉米芯、秸杆等农林副产为原料，在硫酸或盐酸等催化剂的糠醛又名呋喃甲醛，浅黄色或琥珀色透明油作用下水解，多缩戊糖转化为戊糖，戊糖再在高状液体，具有类似杏fr_=的特殊香味。常压下沸点温下经脱水环化生成糠醛，糠醛被水蒸汽汽提后161．7~C，相对密度1．1580～1．161l(20cI二)。糠醛与再进行精制。流程可分为一步法和二步法。一步空气接触，尤其是在光、热或酸存在时会自动氧法是多缩戊糖水解生成戊糖和戊糖环化脱

5、水生成化为黄褐色，并发生树脂化。糠醛是一种用途很糠醛，两个反应在同一个水解锅内一次完成，两广的基础有机化丁原料，由它直接或间接合成的步法是上述两个反应在不同的反应条件下分开进化工产品多达1600余种．主要有糠醇、呋喃、呋行的E2-41。国内基本上采用一步法进行生产。一步喃丙烯酸、糠酸和糠酸乙酯、丁二酸等。由糠醛法流程较简单，但糠醛的收率不高，并且糠醛渣也能制得石油的某些下游产品，在石油资源日渐因显强酸性，只能作用锅炉的燃料，燃烧时又产枯竭的今天，糠醛及其下游产品的开发将会有着生大量的酸性气体。不能用作肥料或作其它应用。广阔的发展空间l]。目前我国

6、糠醛生产能力约一步法同时产生大量的废水。例如，以玉米芯为3O万t／a，大部分出口，只有少量用于生产糠醇，原料，糠醛理论收率为27％一34％，采用一步法生因此拓宽糠醛的应用领域也无必要。产时实际收率只有9％～12％E。二步法由于2步反我国糠醛生产厂家约200家。多为乡镇企业．应可控制在不同的条件下进行，糠醛的收率比一作者简介：李志松(1966一)男，湖南双峰人，高级工程师。主要从事教学及精细化工产品的研发工作。(E—mail：lizhisong1888@163．com)收稿日期：2010—06—29精细化工中间体第40卷步法要高得多，可达到20％左

7、右。因此用二步法人甲苯50mL，并通入细小的氮气流．反应蒸馏一取代一步法将是糠醛发展的必然趋势。定时间．期间每隔0．5h取样分析馏出液油相中糠笔者对二步法制备糠醛进行了研究，并在水醛浓度、并记录油相体积。蒸出液经静置分层、解过程中加人氯化钠作为助催化剂[6-7；在环化分液。有机相用碳酸钠溶液中和，再用生石灰低脱水过程中采用甲苯取代水蒸汽汽提用于反应蒸温脱水干燥，最后经减压蒸馏，减压至9300~馏[2-3,8]。通过加入甲苯作为糠醛的萃取剂，在氮气13300Pa．收集90—100~C的馏分作为糠醛产品，流的携带下，加入的甲苯与生成的糠醛一同蒸出，甲

8、苯馏分可循环使用。减少了糠醛在反应器中的停留时间，有利于减少糠戊糖及糠醛浓度的测定采用高效液相色谱仪醛的副反应，提高糠醛的收率。并且可以