水样的采集与保存..ppt

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1、水样的保存方法与介绍赵晓霞2011.6.16水样采集和保存使水质分析的重要环节之一原则：水样必须具有足够的代表性水样必须不受任何意外的污染具体措施：合理的采样位置和采样时间科学的采样技术水样采集一般要求理化指标：采样前应先用水样荡洗采样器、容器和塞子2~3次（油类除外）。微生物学指标：同一水源、同一时间采集几类检测指标的水样时，应先采集供微生物学指标检测的水样。采样时应直接采集，不得用水样刷洗已灭菌的采样瓶，并避免手指和其他物品对瓶口的沾污。水样的保存1、影响水质变化的因素物理作用：挥发、器壁吸附、溶解等化学作用：氧化还原、水解沉淀、

2、络合等生物作用：硝化反硝化、养分、氧化降解等2、水样保存的作用和目的减缓水样的生物化学作用减缓化合物或络合物的氧化-还原作用减少被测组分的挥发损失避免沉淀、吸附或结晶物析出所引起的组分变化保存方法（1）冷藏法2-5oC低温暗室保存。抑制生物活性，减缓反应速率（2）加入保存剂硝酸保存:防止金属沉淀和器壁吸附硫酸保存:抑制细菌分解（有机物、氨、胺类）生物保存:酚，防止微生物生长沉淀保存:S2-，Zn(Ac)2保存NaOH保存:CN-,防止物质挥发和细菌分解保存措施：应根据测定指标选择适宜的保存方法，主要有冷藏、加入保存剂等。水样在40C冷

3、藏保存，贮存于暗处。保存剂：保存剂不能干扰待测物的测定；不能影响待测物的浓度/如果是液体，应校正体积的变化。保存剂的纯度和等级应达到分析的要求。保存剂可预先加入采样容器中，也可在采样后立即加入。易变质的保存剂不能预先添加。保存条件：水样的保存期限主要取决于待测物的浓度、化学组成和物理化学性质。色度：要注意水样的代表件。所取水样应为无树叶、枯枝等漂浮杂物。将水样盛于清洁、无色的玻璃瓶内，尽快测定。否则应在约4℃冷藏保存，48h内测定。嗅和味：水样应采集在具磨口塞玻璃瓶中，并尽快分析。如需要保存水样，则至少采集500ml于玻璃瓶并充满，4

4、℃以下冷藏，并确保冷藏时不得有外来气味进入水中。不能用塑料容器盛水样。浊度：样品收集于具塞玻璃瓶内，应在取样后尽快测定。如需保存，可在4℃冷藏、暗处保存24h，测试前要激烈振摇水样并恢复到室温。残渣[103～105℃烘干的不可滤残渣（悬浮物）]采样：所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样50()～1000ml，盖严瓶塞。样品贮存：采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过7d。游离氯和总氯：氯在水中很不

5、稳定，尤其含有有机物或其他还原性无机物时，更易分解而消失，因此，应在采集现场进行测定。溶解氧：用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。采集水氧时，要注意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2。水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。高锰酸盐指数生化需氧量：测定生化需氧量的水样，采集时应充满并密封于瓶中，在0～4℃下进行保存，一般应在6h内进行分析。若需要远距离转

6、运，在任何情况下，贮存时间不应超过24h。铬：水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。如测总铬，水样采集后，加入硝酸调节PH值小于2；如测六价铬，水样采集后，加入氢氧化钠调节pH约为8。均应尽快测定，如放置，不得超过24h。铁测总铁，在采样后立刻用盐酸酸化至PH＜2保存；测过滤性铁，应在采样现场经0.45μm的滤膜过滤，滤液用盐酸酸化至PH＜2；测亚铁的样品，最好在现场显色测定。挥发酚用玻璃仪器采集水样。水样采集后内及时检查有无氧化剂存在。必要时加入过量的硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至pH4.0，并加入适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生物

7、氧化作用，同时应冷藏(5～10℃)、在采集后24h内进行测定。硝酸盐氮水样采集后应及时进行测定。必要时，应加硫酸使pH＜2，保存在4℃以下，在24h内进行测定。亚硝酸盐氮：亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定，在采集后应尽快进行分析，必要时冷藏以抑制微生物的影响。氨氮：水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH＜2，于2～5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而沾污。总氮：水样采集后，用硫酸酸化到pH＜2，在24h内进行测定。二氧化碳：游离二氧化碳应尽量避免水样与空气接触。用虹吸法采样，样品

8、测定尽可能在采样现场进行、特别当样品中含有可水解盐类或含有可氧化态阳离子时，应即时分析。如果现场测定闲难，则应取满瓶水样，并在低于取样时的温度下妥善保存。分析前不应打开瓶塞，不能过滤、稀释或浓缩，并尽快地测定。侵蚀性二氧