离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸（酐）.pdf

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1、．668．中国卫生检验杂志2014年3月第24卷第5期ChinJHeakhLabTec，Mar2014，Vol24，No5·食品与药品检验·离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸(酐)林高明，陈梅兰，胡忠阳。，刘慧，叶明立1．磐安县疾病预防控制中心，浙江金华322300；2．浙江树人大学生物与环境工程学院，浙江杭州310015；3．赛默飞世尔科技有限公司上海实验室，上海201203摘要：目的建立高效离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸。方法样品加水混匀然后用离心机(3000r／min)离心分离，取上清液过0．22m

2、滤膜后最过On—GuardRP小柱后进样分析。分离方法采用阴离子色谱柱IonPacAS22分离柱(25omm×4mm)和IonPacAG22保护柱(50mm×4mm)，以4．5mmol／LNa2CO31．4mmol／LNaHCO3等度淋洗，进样量25l，在流速1．0ml／min的条件下，测定淀粉样品中顺丁烯二酸的含量。结果在0．05ms／L～100ms／L范围内线性关系良好，回归方程的线性相关系数为0．9999，在添加10mS／kg、100ms／kg、500ms／kg3个水平含量的马来酸，样品加标回收率在

3、91％～95％之间，以信噪比(S／N)分别为3时和10时，检出限为0．83ms／kg，定量限2．8ms／kg。结论该方法具有灵敏度高，操作简单，重复性好等特点，能够快速准确测定淀粉中的顺丁烯二酸。关键词：离子色谱；淀粉；顺丁烯二酸(酐)中图分类号：0657．75文献标识码：A文章编号：1004—8685(2014)05—0668—03Determinationofmaleicacid(anhydride)instarchbyionchromatographyLINGao—ming，CHENMei—lan，

4、HUZhong—yang，LIUHui，YEMing—li’PananCountyCenterforDiseaseControlandprevention，Jinhua322300，ChinaAbstract：ObjectiveTodevelopanewmethodforthedeterminationofmaleicacid(anhydride)instarchbasedonionchro—matography．MethodsStarchwasdissolvedinwater，thencentrifug

5、edat3000r／minfor30minutes．Thenthesolutionwasfiheredthrougha0．22umsyringemembranefilterandOn—GuardRPcleanupcolumnforinjectionanalysis．Mixtureof4．5mmol／Lsodiumcarbonateand1．4mmol／Lsodiumbicarbonatewasselectedastheelution，IonPacAS22(250×4mm)asanionanalytical

6、columnandIonPacAG22asguardcolumn(50×4mm)wereemployedforseparation．Thesampleinjectionvolumewassetat25fordetectionofmaleieacidcontentbyionchromatographyattheflowrateof1．0ml／min．ResultsThecalibrationcurveofmaleicacidWaslinearintherangeof0．05ms／L一100ms／L(r=0．

7、9999)．Therecoverywasbetween91％一95％withmaleicacidlevelat10ms／kg，100ms／kgand500ms／kg．WhenS／NWas3and10，thedetectionlimitwas0．83ms／kg，thequanfitationlimitwas2．8mg／kg．ConclusionIonchromatographymethodcanaccuratelyandquicklydeter-minethecontentofmaleicacidinsta

8、rchwiththeadvantagesofhighsensitivity，easyoperationandgoodrepeatability．KeyWords：Ionchromatography；Starch；Maleicacid(anhydride)顺丁烯二酸(HO2CCH=CHCO2H)，又称“马来丁烯二酸(酐)改善食物的弹性、黏性及外观光亮度，酸”，为最简单的不饱和二元羧酸，属于树脂等化学黏其次顺丁烯二酸(酐)成本低廉