马来酸二甲酯合成工艺研究.pdf

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1、第41卷第5期广卅l化TVo1．41No．52013年3月GuangzhouChemicalIndustryMarch．2013马来酸二甲酯合成工艺研究王衡亮，李庆华，佘喜春(湖南长岭石化科技开发有限公司，湖南岳阳414012)摘要：以丁业顺酐和甲醇为原料，强酸性大孑L阳离子树脂为催化剂，采用固定床反应与催化精馏相结合的技术。实验结果表明：在所筛选树脂催化剂和合适的T艺条件作用下，顺酐的转化率达到100％，马来酸二甲酯的收率达到99％以上。关键词：顺酐；马来酸二甲酯；酯化反应；催化精馏中图分类号：062文献标识码：A文章编号：100

2、1—9677(2013)o5—0124—03StudyonCatalyticSynthesisofDimethylMaleateWANGHeng—liang，LIQing—hua，SHEXi—chun(HunanChangling—PetrochemicalScience&TechnologyDevelopingCO．，Ltd．，HunanYueyang414012，China)Abstract：Themaleicanhydrideandmethanolasrawmaterialandcationexchangeresinascat

3、alyst，dimethylmal—eatewassynthesizedbyintegratedtechnologyofcatalyticdistillationandfixedbed．Theresultsshowedthatunderthesuit—ableprocessconditions，theconversionofmaleicanhydridecanreachupto100％，andtheyieldofdimethylmaleatewasCCmorethan99％．㈤H㈤Keywords：maleicanhydride；d

4、imethylmaleate；esterification；catalyticdistillation}马来酸二甲酯(DMM)是一种重要的有机化T原料⋯，应，是合成顺丁烯二酸二酯的控制H步骤。只有在催化剂存存下能与多种有机溶剂混溶，可用于生产油漆、涂料、杀虫剂、防才能迅速反应。m锈添加剂等。以往的_r业生产中，顺酐酯化反应通常在反应釜内进行，这种方法T艺成熟，但存在原料消耗大，需要大量携水剂，且HH副反应多，二酯产量低等缺点。特别以硫酸为催化剂时，设备腐蚀严重，后续处理复杂，不符合现今社会的环保要求。2实验催化精馏T艺是将反应与分离

5、两个过程结合在一个设备中HH同时进行。，精馏塔内生成的水连续不断的被移出反应区，+2．1实验原料破坏酯化反应平衡，达到深度酯化的目的。相对传统酯化H顺酐，天津中河_T业级优等品；甲醇(纯度大于99．5％)，艺，T艺简单环保，产品收率高。T业级。本试验利用颗粒状强酸性大孑L阳离子交换树脂进行了将顺酐与甲醇以一定的摩尔比混合，在55℃下机械搅拌DMM的固定床与催化精馏相结合的酯化合成实验，通过该T经3～5h单酯化反应，溶液中大部分为甲醇和马来酸单甲酯，艺，顺酐的转化率达到100％，马来酸二甲酯的收率可达到此外还有少量的顺酐、马来酸二甲酯

6、和水。表1为4：1醇酐99％以．摩尔比时酯化实验的原料组成。1马来酸二甲酯合成原理机械搅拌反应后形成均相溶液。溶液叶1大部分为甲醇和单酯，还有少量的顺酐、双酯和水，酯化实验的原料组成见表1。以顺酐为原料合成马来酸二甲酯需要两步反应。第一步：不需要催化剂作用，顺酐迅速酯化生成单酯。表1酯化实验的原料组成Table1Thematerialscompositionofesterifiedexperiment2．2分析方法采用气相色谱法，使用两台气相色谱仪分别进行马来酸二第二步：单酯转化为双酯。反应速率慢，为平衡可逆反甲酯与水含量分析。作者

7、简介：王衡亮，男(1972一)，2007年毕业于湘潭大学化化学系，硕士，工程师。第41卷第5期王衡亮等：马来酸二甲酯合成工艺研究125回流至塔顶，另一部分出装置。同时，为保证反应段的醇酐比2．3催化剂筛选实验能满足反应及分离的要求，补充一定量的甲醇作为催化精馏塔离子交换树脂是一种有效的酯化反应催化剂，已成功地应的第二股进料。用于醚化、水解、水合、酯化、烷基化等反应中。。。本实验使用三口烧瓶进行釜式反应对若干种国产与进口树脂催化剂分别进行了性能评价与筛选。筛选催化剂时工艺条件为：采用甲醇与顺酐物质的配比(摩尔)为4：1、反应温度80℃

8、，釜式反应时问6h(搅拌)，催化剂用量为整个反应液质量的5％。不同催化剂对顺酐的转化率及马来酸二甲酯收率的结果见表2。表2树脂催化剂性能评价结果Table2Performanceevaluationofresin回流罐图1催化精馏合成