直流电弧放电法制备具有复合壳层的碳包覆铁纳米颗粒.pdf

《直流电弧放电法制备具有复合壳层的碳包覆铁纳米颗粒.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、５０２０１４，Ｖｏｌ．３１Ｎｏ．０６化学与生物工程Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ＆Ｂｉｏｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７２－５４２５．２０１４．０６．０１３直流电弧放电法制备具有复合壳层的碳包覆铁纳米颗粒１２１２３３１１张丽爽，崔兰，张帆，林奎，靳风民，何菲，李玲，崔屾（１．天津大学理学院化学系，天津３０００７２；２．天津大学分析测试中心，天津３０００７２；３．天津大学化工学院，天津３０００７２）摘要：采用直流电弧放电法制备了具有复合壳层和较好核壳结构的碳包覆铁纳米颗粒（ＣＥＩＮＰｓ）。高分辨透射电镜、

2、能量色散Ｘ射线及其线扫描、Ｘ射线粉末衍射、Ｘ射线光电子能谱的表征结果表明，ＣＥＩＮＰｓ的壳层主要由最里面的非石墨层、中间的不完整石墨层和最外面的无定形碳结构组成，包含了Ｃ、Ｆｅ、Ｏ３种元素；ＣＥＩＮＰｓ的平均直径为１７４ｎｍ。热分析测量结果表明，ＣＥＩＮＰｓ在空气中的稳定温度达到了２６０℃；产物Ｂ中的Ｆｅ含量为７９５％（质量分数），饱和磁化强度和矫顽力分别为１０９３ｅｍｕ·ｇ－１和１６７Ｏｅ。对复合壳层的形成机理进行了简单的讨论。关键词：碳包覆铁纳米颗粒；直流电弧放电法；复合壳层；磁性质中图分类号：Ｏ６１３．７１Ｏ

3、６１４．８１＋１文献标识码：Ａ文章编号：１６７２５４２５（２０１４）０６００５００５碳包覆金属纳米颗粒（ＣＥＭＮＰｓ）在许多领域都有冷却至室温，得直径约５５ｍｍ、长度约５０ｍｍ的阳极很好的潜在应用前景，如生物医学、药物或基因传递、棒。［１５］磁性数据存储、催化剂载体等。制备ＣＥＭＮＰｓ的１．３电弧放电方法有很多，如电弧放电法、化学气相沉积法、热解法、阴极为纯石墨棒（直径１５ｍｍ、长度１５ｍｍ）。放［６９］爆炸法等。目前尚未见有关具有复合壳层的碳包电电流为４０～８０Ａ，电压为２０～４０Ｖ，时间约３５ｓ。覆铁纳米颗粒（

4、ＣＥＩＮＰｓ）的文献报道。手动推进阳极棒，使电极间距保持在１～５ｍｍ。氩气作者在此采用直流电弧放电法制备了具有复合壳流速为５０ｍＬ·ｍｉｎ－１。参照文献［１０］方法，从电弧放层和较好核壳结构的ＣＥＩＮＰｓ，并考察了其形貌、结电室内不同部位收集产物。构、组成、热稳定性以及磁性质。１．４表征方法使用高分辨透射电镜（ＨＲＴＥＭ）（ＴＥＣＮＡＩＧ２１实验Ｆ２０，Ｐｈｉｌｉｐｓ）表征产物的形貌；使用ＨＲＴＥＭ附带的１．１装置能量色散Ｘ射线（ＥＤＸ）、Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）电弧放电装置参照文献［１０］，但有如下区别：直径（ＰＨＩ

5、１６００，ＰＥ）分析产物的元素组成；使用Ｘ射线粉约８ｍｍ的不锈钢进气管从放电室底部中心通入放电末衍射（ＸＲＤ）（Ｘ′ＰｅｒｔＰＲＯ，Ｐａｎａｌｙｔｉｃａｌ）分析产物的室，其顶端距离电弧放电区域中心约１１ｍｍ；由放电物相组成；使用同步热分析仪（ＳＴＡ）（ＳＴＡ４０９ＰＣ，室顶部中心引出另一根不锈钢管与鼓泡器相连，然后Ｎｅｔｚｓｃｈ）分析产物的热稳定性；使用物理性质测量系与大气相通。统（ＰＰＭＳ）（ＱＵＡＮＹＵＭＤＥＳＩＧＥＰＰＭＳ９，Ｑｕａｎ１．２阳极棒的制备ｔｕｍＤｅｓｉｇｎ）测量产物的磁性质。将Ｆｅ２Ｏ３［纯度（质量分

6、数，下同）＞９９％］和石墨２结果与讨论粉末（纯度＞９９％）按质量比９∶１混合研磨；将该混合物与粘合剂按质量比１∶１充分混合，干燥，再研磨成２．１阳极棒及产物分析粉末；将该粉末填入内径为６５ｍｍ的模具中，在２～ＥＤＸ测量结果表明，所制备阳极棒中Ｃ、Ｆｅ、Ｏ元３ＭＰａ下压制成复合棒；将该复合棒在高温下碳化后素的含量分别为３００％、６９１％和０９％。收稿日期：２０１４０２２８作者简介：张丽爽（１９８９－），女，黑龙江伊春人，硕士研究生，研究方向：电弧放电法制备新型纳米材料，Ｅｍａｉｌ：ｚｈａｎｇｌｓ１０２４＠１６３．ｃ

7、ｏｍ；通讯作者：崔屾，教授，Ｅｍａｉｌ：ｃｕｉｓｈｅｎ＠ｔｊｕ．ｅｄｕ．ｃｎ。张丽爽等：直流电弧放电法制备具有复合壳层的碳包覆铁纳米颗粒／２０１４年第６期５１从电弧放电室不同部位收集得到产物Ａ～Ｅ，其中产物Ｃ为阴极顶端的圆柱形沉积物，主要由石墨烯、不规则（空心）纳米颗粒和少量碳纳米管组成；产物Ａ、Ｂ、Ｄ、Ｅ的形貌类似，总产率（以质量计，下同）约为２９４％。由于产物Ｂ的产率（１１８％）最高，因此后续研究均集中于产物Ｂ。２．２ＨＲＴＥＭ和ＥＤＸ分析插图为图１ｂ中纳米颗粒的高倍方框与小圆圈是ＥＤＸ线扫描测量产物Ｂ的低倍ＨＲＴＥ

8、Ｍ照片和其中一个纳米颗ＨＲＴＥＭ照片的校准标记粒的高倍ＨＲＴＥＭ照片如图１所示。图１产物Ｂ的低倍ＨＲＴＥＭ照片（ａ）和其中一个纳米颗粒的高倍ＨＲＴＥＭ照片（ｂ）图２产物Ｂ中的一些ＣＥＩＮＰｓ的ＨＲＴＥＭ照片（ａ）、Ｆｉｇ．１ＴｈｅｌｏｗｍａｇｎｉｆｉｃａｔｉｏｎＨＲＴＥＭｉｍ