制备黄色云母铈珠光颜料的工艺研究.pdf

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1、第19卷第34期vol.19,no.3420020055年年129月月jiangxiNonferrousMetaIsDecSep.2005文章编号:1005-2712(2005)04-0032-04制备黄色云母柿珠光颜料的工艺研究张毒,钟盛文,韩德强,匡敬忠(江西理工大学材料与化学工程学院,江西赣州BAHOOO)摘要:采用水解法制备氧化怖一云母珠光颜料,利用XRD和SEM对产品进行物相分析及表面结构分析,确定最佳工艺条件为:使用CCCl4溶液,温度在70~80C,包覆率在30%~40%,pH值控制在6.50~7.50之间,颜

2、料前驱体升温速率为3~5C/min,在800C烧成。关键词:珠光颜料;氧化怖;云母;制备中图分类号:TO628.2;TO620.6+2文献标识码:A酸、磷酸。乙醇。氨水。氢氧化怖。尿素(以上试剂均为0引言分析纯)。珠光颜料是因其颜料本身的色泽而得名,具有1.3实验方涪珍珠光泽,并能呈现出一定的金属光泽,是一类新型1.3.1白云母的精制的非金属装饰颜料。云母珠光颜料是以云母微晶片取60g白云母加入2.5%的盐酸溶液1000mL,为基材,在其表面上包覆一层或多层高折射率的金煮沸40min,过滤,洗涤。再加入H3PO4500mL,

3、制成属氧化物薄膜,在受到光照射时,能产生多层次的反悬浮液,加热30min,洗涤,干燥得到精制白云母。射,反射光的相互作用使其呈现出或艳丽或柔和的1.3.2云母柿的制备光泽与色彩。取上述精制白云母微晶片与蒸馏水混合调制成云母钛珠光颜料自20世纪80年代进入我国市浆,在一定的温度。pH值和搅拌速率下,分别加入新场,由于其色彩艳丽。无毒性。耐候。耐光性皆优于一制的氯化怖溶液和氨水,使得怖的水化物在云母晶般无机颜料而倍受青睐,引起业内对其进行开发研片上沉积成膜,然后过滤,洗涤,干燥,得到云母怖珠究。经过近30a的开发,有关珠光颜料的

4、专利层出不光颜料前驱体,最后在马弗炉中烧成得到云母怖珠穷,研究取得了长足的进展。但是对珠光颜料的研究光颜料。还没有停止,如云母基片的改进[1-2]。膜层的改进[3-4]2结果和分析等。先后出现了云母铁珠光颜料[5]。蓝色珠光颜料[6]等。针对珠光颜料的特点,利用二氧化怖的物理化学2.1最佳反应工艺参数的确定特性,以自制云母粉,通过水解包膜反应制备怖珠光针对本实验室的测量条件,利用光学显微镜对颜料,并探讨制备怖珠光颜料的一些影响因素。实验得到的珠光颜料进行观测,通过视觉效果来衡量制备产品优劣。采用单因素实验,即先固定其他条1实

5、验部分件,然后改变所要确定的因素,根据所制产品的质量1.1仪器设备来逐一确定最佳反应工艺参数。恒温水浴锅,定时电动搅拌器,电热干燥箱,马2.1.1包覆率弗炉,酸度计,矿物显微镜等。包覆率是指云母表面怖的氧化物含量与最终得1.2原料与试剂到的珠光颜料的量的比值。固定温度。pH值和搅拌实验原料为白云母(粒径0.042mm),试剂为盐速率,在云母悬浮液中,同时滴加新制氯化怖和收稿日期:2005-09-07基金项目:国家自然科学基金项目(50562001)作者简介:张春(H98O->,男,湖北嘉鱼人,助教,从事无机材料的实验教学与研

6、究工作。第4期张毒,等:制备黄色云母柿珠光颜料的工艺研究33NH3·H2O溶液,完成包膜反应,洗涤干燥后,在800!下烧成得到珠光颜料,结果如表1。表1包覆率对珠光效果的影响包覆率颜色珠光效果%20浅绿色有较柔和光泽25黄绿色有柔和光泽30黄色有柔和光泽,并有干涉红(c)75!35黄色有柔和光泽,有干涉紫红40黄色有柔和光泽,有干涉黄结果表明,不同的包覆率,最终产品的颜色和珠光效果不同。其中,颜色随着包覆率的增加而加深,由浅绿色渐变成黄色,珠光光泽也加大。当包覆率大于30%之后,颜料的颜色变化不明显,但是出现干涉色,使珠光效

7、果略有变化。(c)85!考虑到综合效果及原料用量,最佳包覆率选择在30%"40%。2.1.2反应温度改变反应温度,固定其他条件,制得不同温度的系列样品,将样品置于光学显微镜下观察,结果如表2,并将样品置于扫描电镜下观测得到图1结果。表2反应温度对珠光效果的影响温度光学显微镜观察颜色和珠光效果(e)95!!55云母表面有少量颗粒存在黄白色,珠光效果较差图1不同温度下得到的的SEM图65云母表面有极少量的颗粒黄色,珠光效果较好75云母表面平整有艳光黄色,珠光效果好从图1可以看出,当包膜反应的温度较低时85云母表面有微量颗粒黄色,

8、珠光效果较好(55!),样品表面不平整、不均匀。随着体系温度的95云母表面有少量颗粒黄色,珠光效果较差升高,这种现象有明显的改观,当温度达到75!时,样品表面平整均匀。从宏观上看,颜料的光泽与色泽都比较好,当温度继续升高时,膜层开始出现裂纹,这是由于膜层不够致密,在干燥时收缩严重造成的,而

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