EDTA法测定氯氧铋中铋的研究-论文.pdf

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1、第42卷第18期广州化工Vo1．42No．182014年9月GuangzhouChemicalIndustrySep．2014EDTA法测定氯氧铋中铋的研究周鸿燕，郑伟(济源职业技术学院，河南济源454650)摘要：氯氧铋作为回收金属粗铋的中间产物，其品位的高低直接影响着后面火法熔炼所产出粗铋的品位。在大量氯氧铋中铋含量的测定实践基础上，讨论了提高EDTA法测定氯氧铋中铋含量的准确度的方法。通过EDTA法测定氯氧铋精矿中铋的测定条件、干扰及消除、回收率等系统试验，拟定了以硫脲为指示剂测定铋的分析方法，该法适用性好，操作简便、准确度高，适用于中高含量

2、铋的测定。关键词：EDTA；测定；氯氧铋；铋中图分类号：TF03+1文献标志码：B文章编号：1001—9677(2014)018—0159—03StudyontheDeterminationofBismuthinBismuthOxychloridebyEDTAMethodZHOUHong—yan，ZHENGWei(JiyuanVocationalandTechnicalCollege，HenanJiyuan454650，China)Abstract：Determinationconditions，disturbanceandeliminationm

3、ethods，rateofrecoveryprecipitationrecoveryandSOonfordeterminationofbismuthinthebismuthoxychlorideconcentratesbyEDTAmethodwerestudied．Byusingthioureaasindicator，thedeterminationmethodofbismuthinthebismuthoxychlorideconcentrateswasestablished．Thismethodwasgoodapplicability，simpl

4、eoperation，andwithhighaccuracy．Keywords：EDTA；determination；bismuthoxidechloride；bismuth氯氧化铋是一种白色的难溶于水的铋化合物，是电解锡、定。准确移取铋标准溶液20．O0mL于250mL锥形瓶中，加水电解铜、电解铅等阳极泥和某些铋精矿氯化湿法回收工艺中得50mL水，加0．6g硫脲，用氨水(1+1)调pH值1．5—1．8，用到的铋中间产品-2J。氯氧铋作为回收金属粗铋的中间产物，待标定的EDTA标准溶液滴定至溶液黄色恰好完全消失即为终其品位的高低直接影响着后面火法熔

5、炼所产出粗铋的品位。要点。计算EDTA标准溶液对铋的滴定度(T)。求氯氧铋的品位必须保持在65％以上，这也就对化验数据的准所用试剂均为分析纯，试验用水为去离子水，所用氯氧铋确度提出了更高要求。对于含铋品位这样高的氯氧铋等铋精矿样品取自河南豫光金铅集团公司。产品，生产厂家对铋的测定往往采用的是YS／T240．1—1．2试验方法20073J，由于氯氧铋与铋精矿存在一些差异，分析工作者如果将氯氧铋精矿样品充分混匀后，在(105+2)℃左右温度不根据样品情况认真研究，采取相应的措施，就会出现滴定终下烘干至恒重，保存于干燥器中J。点不明显、滴定误差大、重现性

6、差等问题。本文在大量氯氧铋差减法称取氯氧铋样品0．2000g(过100～200目)于中铋含量的测定实践基础上，提高了EDTA法测定氯氧铋中铋250mL烧杯中，(随同试样做空白试验)，加入15mL盐酸，含量的准确度，减小了分析误差，且重现性好。盖上表面皿低温溶样，体积蒸至2～5mL，取下稍冷，加入1实验部分10mL硝酸，溶解至体积为2—5mL。加入5mL酒石酸，溶解完全，取下冷却至室温。加水80mL，加硫酸肼0．2g，在1．1主要试剂低温电炉上煮沸5min，取下冷却至室温。加硫脲0．6g，用氨酒石酸溶液：200g／L；二甲酚橙指示剂：5g／L；乙酸钠

7、水(1+1)和硝酸(1+1)调溶液pH值在1．5～1．8(用pH溶液：200g／L；氨水：1-4-1；硝酸：14-1。0．5—5．0精密试纸)。加抗坏血酸0．2g，用EDTA标准溶液铋标准溶液(5mg／mL)：称取0．5000g铋(质量分数进行滴定，直到溶液由亮黄色变为无色，即为终点。按下式大于99．99％)于烧杯中，加15mL硝酸(1+1)溶解并煮沸计算铋的含量：3—5min，冷却后移入100mL的容量瓶，稀释至刻度，摇Bi：——一×100％匀。EDTA标准溶液(0．025moL／L)：称取10g乙二胺四乙酸二式中：卜EDTA标准溶液对铋的滴定度

8、，g／mL钠盐，加热溶于1000mL水中，冷却，摇匀。放置一周后标样品消耗EDTA体积，mL作者简介：周鸿燕(1972一)