X -射线荧光光谱法测量聚乙烯中汞含量不确定度评定-论文.pdf

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1、第42卷第12期广州化工V01．42No．122014年6月GuangzhouChemicalIndust~Jun．2014X一射线荧光光谱法测量聚乙烯中汞含量不确定度评定周西林(重庆市计量质量检测研究院铝镁中心，重庆401121)摘要：采用国际通用的方法对x一射线荧光光谱法测定聚乙烯中的汞含量的不确定度进行了评定。建：立了该方法的定量数学模型并推导出不确定度计算公式，分析了不确定度的主要来源；评定了不确定度分量及扩展不确定度；汞量的不确定度评定报告为：xH=(198±5．92)mg／kg(k=2，V=10)。关键词：X一荧光光谱法；不确定度；聚乙烯；汞中图分类号：065

2、文献标志码：A文章编号：1001—9677(2014)012—0141—03X—RayFluorescenceSpectrometryMeasurementofMercuryContentinPolyethyleneUncertaintyEvaluationZH0UX—lin(AluminumandMagnesiumCenterofChongQingAcademyofMetrologyandQualityInspection，Chongqing401121，China)Abstract：UsingtheinternationalgeneralmethodforX—rayf

3、luorescencespectrometrydeterminationofthemercurycontentinpolyethylenewascarriedontheevaluationofuncertainty．Themathematicalmodelwasestablishedandthemethodofquantitativeuncertaintycalculationformulawasdeduced，andthemainsourcesofuncertaintywereanalyzed．Theuncertaintycomponentswereevaluateda

4、ndtheuncertaintywasexpanded；TheuncertaintyofmercuryassessmentwasXH=(198±5．92)mr／kg(k=2，v=10)．Keywords：X—rayfluorescencespectrometry；uncertainty；polyethylene；mercury一切测量结果都不可避免的具有不确定度，不确定度是量1．3测量条件及分析谱线值溯源不可或缺的信息。x射线荧光光谱法测定聚乙烯中汞含环境温度范围为18～28℃，温度变化的最大允许范围是量也不例外，其测定结果页存在不确定的评定。本文根据文献2~C／h；相对

5、湿度范围为40％～70％；分析谱线为HgLal—HR—采用不确定度评定与表示⋯、检测实验室能力的通用要求，Min；真空模式；LiF200晶体；准直面罩为28mm；0．23dg准x一射线荧光光谱仪测量结果不确定度评定规范中要求，采直器；初级滤光片为A1(500txm)；测量时间为30s；Rh靶x用x一射线荧光光谱法并结合现代统计学理论对其分析结果不光管；流气计数探测器；脉冲高度分布(PHA)扫描范围为确定度的来源进行分析，同时对聚乙烯中汞量进行测量不确定35％一150％；X光管的工作压力50kV；管流为6OmA。度评定。通过对不确定度主要来源主要来源标准物质引入的不1．4标

6、准物质确定度和仪器引入的不确定度进行分析，评估了标准不确定PEM一4(PE—low)聚乙烯ROHS标样，如含量为202mg／度、合成标准不确定度和扩展不确定度的数值⋯。，标准误差为5mg／kg。1技术要求1．5实验方法在规定的环境条件下，仪器预热且经自带的校准片校准后，1．1测量原理再利用上述标样在仪器上对汞含量连续测量10次，根据各元x一射线荧光光谱法即x一射线荧光发射光谱法，是一种素的测量平均值与标准值可求得XRF光谱仪的相对示值误差。非破坏性的仪器分析方法，利用x一射线管(激发光源)，发射x一射线照射分析样品，激发产生不同的波长谱线，按顺序排2数学模型列不同波长的光

7、谱被探测器接收，并由计数器等部件读出记分析前用洗耳球吹去PEM一4(PE—low)聚乙烯ROHS标样录，根据各元素的特征x一射线波长即可进行定性分析，根据分析面上的灰尘，将它放入样品杯中，按照设定程序对样品进谱线强度进行定量分析J。行分析。其计算公式如下：1．2仪器AX／X=1一Xs／Xs8型x一荧光光谱仪，德国布鲁克AXS公司衍射荧光事业式中：△x／x——相对示值误差，％部。x——元素的测量平均值，mg／kg1422014年6月xs——元素的标准值，mg／kg本实验室有空调和除湿机，完全可以满足实验环境需要，因此本实验的环境